[发明专利]一种聚3,4-乙撑二氧噻吩柔性电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚3,4‑乙撑二氧噻吩柔性电极材料的制备方法，属于超级电容器电极材料制备技术领域。其是先将预处理棉线浸入到3,4‑乙撑二氧噻吩中，再浸入到过硫酸铵的盐酸溶液中，使其经化学氧化制备成所述聚3,4‑乙撑二氧噻吩柔性电极材料。本发明制得的聚3,4‑乙撑二氧噻吩柔性电极材料不仅具有高的比电容和好的循环稳定性，而且原料成本低廉，制备工艺简便，适合大规模工业化生产，具有较高的经济价值和社会效益。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，具体涉及一种聚3,4-乙撑二氧噻吩柔性电极材料的制备方法。

背景技术

柔性线状超级电容器由于其具有充放电速度快、功率密度高、循环寿命长、重量轻和灵活性好等优点，被认为是可穿戴设备实现广泛应用的必要元器件。棉线具有成本低、比表面积大、溶液易渗透等优势，已经成为柔性电极材料理想的柔性基底。聚3,4-乙撑二氧噻吩具有较窄的能隙、较高的电导率、较好的成膜性和优良的环境稳定性，是一种重要的超级电容器电极材料。Chayanika Das（Chayanika Das, Kothandam Krishnamoorthy;Flexible microsupercapacitors using silk and cotton substrates, ACS AppliedMaterials Interfaces, 2016, 8(43): 29504-29510）先采用化学方法在棉线上沉积一层金属金，然后利用电化学方法在金的表面聚合聚3,4-乙撑二氧噻吩，结果显示，当充放电电流密度为1 A/g时，产物具有最高的比电容，其值为250 F/g。但是，这种方法的原料价格较高，生产工艺复杂，且不易实现大规模工业化生产。

发明内容

本发明针对现有聚3,4-乙撑二氧噻吩负载棉线柔性电极材料的原料价格较高、生产工艺复杂以及不易实现大规模工业化生产等问题，提供了一种新的聚3,4-乙撑二氧噻吩柔性电极材料的制备方法。其制得的聚3,4-乙撑二氧噻吩柔性电极材料不仅具有高的比电容和好的循环稳定性，而且其原料成本低廉，制备工艺简便，适合大规模工业化生产，具有较高的经济价值和社会效益。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种聚3,4-乙撑二氧噻吩柔性电极材料的制备方法，其是先将预处理棉线浸入3,4-乙撑二氧噻吩中，再将吸附有3,4-乙撑二氧噻吩的棉线浸入到过硫酸铵的盐酸溶液中，使其在超声作用进行化学氧化。其具体包括以下步骤：

（1）将棉线置于去离子水中，室温下超声30 min后取出，沥干棉线上的水分后，再置于无水乙醇中，在室温下继续超声30 min，取出，60 ℃真空干燥24 h制得所述预处理棉线；

（2）将1~2 g直径为0.2~0.4 mm的预处理棉线置于20 mL 3,4-乙撑二氧噻吩中，室温下超声5~10 min后取出，制得吸附有3,4-乙撑二氧噻吩的棉线；

（3）将步骤（2）制得的吸附有3,4-乙撑二氧噻吩的棉线置于过硫酸铵的盐酸溶液中，在室温下超声1~4 h；反应结束后，用甲醇和去离子水交替洗涤2~4次，再于60 ℃真空干燥24 h，制得聚3,4-乙撑二氧噻吩负载棉线，即所述聚3,4-乙撑二氧噻吩柔性电极材料。

所述过硫酸铵的盐酸溶液中，过硫酸铵的浓度为1 mol/L，盐酸的浓度为1 mol/L，溶剂为去离子水。

本发明的显著优点在于：

（1）棉线具有体积小、价格低、来源广和质量轻等特点，采用棉线作为载体材料制备的柔性超级电容器具有良好的可弯曲折叠性，在便携式可佩戴电子设备中具有巨大应用潜力。

（2）在棉线上聚合的聚3,4-乙撑二氧噻吩呈疏松多孔结构，改变了本征态聚3,4-乙撑二氧噻吩堆积致密的缺点，增加了电极材料与电解液的界面面积，能够促进电荷的传导和离子的迁移。