[发明专利]UiO-66(NH2

说明书

本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种UiO‑66(NH₂)‑硫化银复合材料的制备工艺。UiO‑66(NH₂)‑硫化银复合材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤:S1：合成UiO‑66(NH₂)；S2：在FTO玻璃上修饰一层UiO‑66(NH₂)；S3：在UiO‑66(NH₂)化合物表面生长Ag₂S，得到UiO‑66(NH₂)‑硫化银复合材料。本发明制备工艺简单、制备成本低、化学稳定性好、检出限较低和线性范围较宽。

技术领域

本发明涉及复合材料领域，特别是涉及UiO-66(NH₂)-硫化银复合材料的制备工艺。

背景技术

金属有机骨架(MOFs)代表由有机配体连接的过渡金属离子网络形成的新型微孔材料。由于MOF具有高表面积，高孔隙率和可调性的特性，因此被认为是气体储存，吸收，微电子和催化的潜在候选。

在MOFs族中，Zr基的UIO-66-NH₂作为一种常见的Zr基MOF由于其热稳定性好，表面积大和光催化性能良好而被广泛研究，被用于光催化剂、有机污染物去除剂、肿瘤标记物光电检测等各种场合。

但现有技术的UIO-66-NH2，在应用于光电检测时，其化学稳定性、检出限和线性范围均较差，因此，需要对其进行进一步修饰。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种制备工艺简单、制备成本低、化学稳定性好、检出限较低和线性范围较宽的UiO-66(NH₂)-硫化银复合材料的制备工艺。

本发明所采用的技术方案是：UiO-66(NH₂)-硫化银复合材料的制备工艺，包括以下步骤:S1：合成UiO-66(NH₂)；S2：在FTO玻璃上修饰一层UiO-66(NH₂)；S3：在UiO-66(NH₂)化合物表面生长Ag₂S，得到UiO-66(NH₂)-硫化银复合材料。

对上述技术方案的进一步改进为，S1中，UiO-66(NH₂)的合成方法为：a、使用溶剂热反应法，将四氯化锆和2-氨基对苯二甲酸超声溶解在DMF溶液中，转移到反应釜中，在10℃～200℃下反应12h～36h；b、将步骤a中反应釜反应后得到的淡黄色产物离心，用洗涤溶剂洗涤1～5次，10℃～200℃真空干燥，静置，得到UiO-66(NH₂)固体粉末。

对上述技术方案的进一步改进为，S2中，UiO-66(NH₂)修饰FTO玻璃的方法为：a、将FTO玻璃裁剪成片状，超声清洗1min～5min，b、将步骤a中经清洗后的片状FTO玻璃用氮气吹干，取0.5mg mL^-1～3.5mg mL^-1的UiO-66(NH₂)均匀滴加在FTO玻璃表面，室温下自然晾干。

对上述技术方案的进一步改进为，S3中，在UiO-66(NH₂)化合物表面生长Ag₂S的方法为：a、取含AgNO₃的乙醇和水混合，制得阳离子前驱液；b、取含硫脲的乙醇和水混合，制得阴离子前驱液；c、将S2中修饰了UiO-66(NH₂)的FTO玻璃依次浸入到阳离子前驱液和阴离子前驱液中，循环3次～9次，每次浸润时间为3min～7min，使Ag₂S纳米粒子生长在UiO-66(NH₂)表面；d、清洗吹干，制得UiO-66(NH₂)-硫化银复合材料。

对上述技术方案的进一步改进为，S1中，反应釜中反应温度为120℃，反应时间为24h，洗涤溶剂为甲醇，洗涤次数为3次，真空干燥温度为80℃。