[发明专利]一种盐酸土霉素含量的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸土霉素的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备；取盐酸土霉素，精密称定，置量瓶中，加盐酸溶液溶解并稀释；

2)对照品溶液的制备；取盐酸土霉素对照品，精密称定，置量瓶中，加盐酸溶液溶解并稀释；

3)将供试品溶液和对照品溶液分别注入高效液相色谱仪进行检测，其色谱条件如下：

流动相：体积比为10：90～30：70的磷酸氢二钾溶液和叔丁醇溶液；色谱柱：4.6mm×250mm，填装10μm的球形苯乙烯二乙烯苯共聚物填充柱；检测波长：244～264nm，流速：1.0～1.4ml/min，柱温：60℃，进样量：5～50μl，

其中磷酸氢二钾溶液的浓度为0.1～0.4mol/L；pH为8.0～9.0。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾溶液的浓度为0.3mol/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾溶液和叔丁醇溶液的体积比为20：80。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾溶液的pH为8.0。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为4.6mm×250mm，填装10μm的球形苯乙烯二乙烯苯共聚物填充柱PRP-1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测波长为254nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流速为1.2ml/min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述进样量为20μl。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：取盐酸土霉素待测样品44mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.05mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置10ml量瓶中，加0.05mol/L的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；

2)对照品溶液的制备：取盐酸土霉素对照品44mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.05mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置10ml量瓶中，加0.05mol/L的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；

3)测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录谱图，按外标法以峰面积计算，按干燥品计算盐酸土霉素含量；

其中，色谱条件如下：色谱条件包括规格为4.6mm×250mm，填装10μm的球形苯乙烯二乙烯苯共聚物填充柱PRP-1，流动相为体积比为20：80的磷酸氢二钾和叔丁醇溶液的混合液，其中磷酸氢二钾的浓度为0.3mol/L，检测波长254nm，流速1.2ml/min，柱温60℃，进样量为20μl。