[发明专利]一种邻二羟基苯甲醛改性柚皮吸附剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911123729.7 | 申请日: | 2019-11-17 |
公开(公告)号: | CN110813248B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 薛灿;纪红兵;熊超;王仕兴;周贤太;杨祖金;王永庆;胡鹏;黄丽云 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 广州市深研专利事务所(普通合伙) 44229 | 代理人: | 姜若天 |
地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲醛 改性 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于吸附铅离子的邻二羟基苯甲醛改性柚皮吸附剂的制备方法,其特征在于,其结构式如下所示:
其中为浓硫酸处理后暴露表面羟基和氨基的柚皮结构;
M为:
制备方法包括如下步骤:
(1)将柚皮烘干后利用小型球磨机研磨至粉末,然后将粉末加入到浓硫酸中进行碳化处理以暴露表面官能团,回流反应后液固分离,所得固体用去离子水洗涤至中性,干燥后得到产物PP-SC;
(2)在无水环境下,将步骤(1)得到的产物PP-SC和氯乙酰氯依次加入到N,N-二甲基甲酰胺中回流后液固分离,固体用N,N-二甲基甲酰胺洗涤离心后真空干燥,得到产物PP-CC;其合成路线如下:
(3)将步骤(2)得到的产物PP-CC和三乙烯四胺依次加入到N,N-二甲基甲酰胺中回流反应后液固分离,固体用N,N-二甲基甲酰胺洗涤离心后干燥,得到产物PP-TT;其合成线路如下:
(4)将步骤(3)得到的产物PP-TT和邻二羟基苯甲醛加入到无水乙醇中回流反应后液固分离,固体用无水乙醇洗涤离心后干燥,得到用邻二羟基苯甲醛改性柚皮的吸附剂PP-DBD,其合成路线如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述浓硫酸与柚皮粉液固比为5:1~7:1mL/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述N,N-二甲基甲酰胺与PP-SC液固比为20:1~40:1mL/g,氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:15~1:30。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述N,N-二甲基甲酰胺与PP-CC的液固比为30:1~40:1mL/g,三乙烯四胺与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:5~4:5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述无水乙醇与PP-TT的液固比为40:1~56:1mL/g,PP-TT与邻二羟基苯甲醛的质量比为0.8:1~1.2:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述回流是在60~100℃条件下回流反应12~24h;步骤(2)中所述回流是在80~100℃条件下回流反应12~36h;步骤(3)中所述回流是在70~90℃条件下回流反应12~36h;步骤(4)中所述回流是在55~75℃条件下回流反应12~36h。
7.权利要求1所述制备方法制备的邻二羟基苯甲醛改性柚皮吸附剂在用于酸性水溶液中铅离子选择性吸附去除中的应用。
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