[发明专利]一种两亲性有机多孔聚合物固体酸催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911125112.9 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN112808310B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 雷以柱;陈再飞;万亚荔;王仁舒;李帅 | 申请(专利权)人: | 六盘水师范学院 |
主分类号: | B01J31/10 | 分类号: | B01J31/10;B01J35/10;C07C29/09;C07C35/08 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
地址: | 553004 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两亲性 有机 多孔 聚合物 固体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种两亲性有机多孔聚合物固体酸催化剂,由以下方法制备得到:
(1)苯磺酸钠功能化有机多孔聚合物载体的制备
将4-乙烯基苯磺酸钠和(4-乙烯基苄基)三(4-乙烯基苯基)氯化膦按照一定比例溶于有机溶剂,搅拌2小时后,将溶液转移到反应釜中,然后向釜中加入自由基引发剂,在氮气保护下,将反应釜温度升至80-150℃,反应10-48h,所得产物经过滤、洗涤、真空干燥后得到苯磺酸钠功能化有机多孔聚合物载体;
(2)离子交换
将步骤(1)所制备的苯磺酸钠功能化有机多孔聚合物载体加入酸的水溶液中,搅拌12-24小时,过滤,重复交换2次后,沉淀物用水洗涤3~5次,真空干燥得到两亲性有机多孔聚合物固体酸催化剂;
所述步骤(1)中的4-乙烯基苯磺酸钠与(4-乙烯基苄基)三(4-乙烯基苯基)氯化膦的摩尔比为100:( 100~20)。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(1)中自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁脒盐酸盐。
3.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(1)中的自由基引发剂的用量为单体4-乙烯基苯磺酸钠和(4-乙烯基苄基)三(4-乙烯基苯基)氯化膦总质量的1~5%。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(1)中聚合反应的有机溶剂为
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(1)中洗涤沉淀物所用的溶剂为甲醇、乙醇和/或乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(2)中的酸为硫酸、硝酸和/或盐酸;酸溶液的浓度为0.5~6 mol/L。
7.权利要求1~6任一项所述的两亲性有机多孔聚合物固体酸催化剂在醋酸环己酯水解反应中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述应用的具体步骤如下:
向反应瓶中加入去离子水、醋酸环己酯和有机多孔聚合物固体酸催化剂,密封反应瓶,然后在磁力搅拌下,100~140℃反应2~8 h, 反应完后,乙醚萃取反应产物,采用气相色谱对产物进行定性和定量分析。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的有机多孔聚合物固体酸催化剂的用量为醋酸环己酯质量的5~20%。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,醋酸环己酯与水的质量比为1:(5~1)。
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