[发明专利]一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法

说明书

本发明属于化学物质制备技术领域，具体涉及一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法。本发明技术方案中，在氮气保护下，将加入杂质的一水氢氧化锂(⁷LiOH)通过喷雾离心干燥、冷凝分离，将水分去除，制备得到纳米无水氢氧化锂(⁷LiOH)粉末，所加入的杂质在粉末中分布均匀，该氢氧化锂(⁷LiOH)粉末杂质分布均匀，经系统检测核验后用作氢氧化锂(⁷LiOH)标准物质。

技术领域

本发明属于化学物质制备技术领域，具体涉及一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法。

背景技术

核电用氢氧化锂(⁷LiOH)中的锂是经过富集的高丰度⁷Li(⁷Li/Total Li99.9％)，由于⁷Li的中子截面最小，所以氢氧化锂(7LiOH)被用来调节压水堆一回路水的pH值。压水堆以水作为一回路冷却剂，在高温高压和强辐射场中循环，它除了载热和慢化中子外，还发生一系列的反应：水和其中杂质的中子活化反应，水的辐射分解，水对材料的腐蚀及腐蚀产物的活化，迁移和沉积，裂变产物从破损的燃料元件中逃逸及其随冷却剂的转移等。一回路冷却剂系统设备和管道的表面虽然都是由不锈钢材料制成，水中含有氧或其它有害物质，会使这些材料受到腐蚀，缩短设备的使用寿命，而固体腐蚀产物经中子照射后变成了新的辐射源。冷却剂中的pH值的高低对材料的腐蚀速率具有很大的影响，水呈弱碱性时对不锈钢材料的腐蚀速率最低。通过控制氢氧化锂(⁷LiOH)的含量来调节水呈弱碱性，以避免或减少材料受到腐蚀，对氢氧化锂(⁷LiOH)产品中杂质有严格的指标要求。为了保证核纯氢氧化锂(⁷LiOH)应用过程中各杂质元素分析测试结果的准确性，有必要研制氢氧化锂(⁷LiOH)(高丰度Li-7)标准物质，对核纯氢氧化锂(⁷LiOH)生产应用过程和分析过程进行质量监控。

而目前没有无水氢氧化锂(⁷LiOH)的制备工艺，因此亟需研制无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法，从而解决上述问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法，从而满足氢氧化锂(⁷LiOH)中杂质元素检测的量值传递、评价分析方法、人员考核等需求，确保氢氧化锂(⁷LiOH)产品的质量。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法，包括以下步骤：

(1)确定制备系统

(2)确定具体工艺步骤

①室温下，将高纯一水合氢氧化锂及杂质用去离子水溶解于塑料桶中，形成含氢氧化锂及杂质的混合液；

②混合液由蠕动泵吸入送至干燥塔顶部的高速离心雾化器中，同时将经过电加热器加热的氮气鼓入高速离心雾化器中；

③在离心力作用下，雾化器中混合液形成雾群，从雾化盘的喷孔中喷出；

④在步骤(2)②中的氮气的驱动下，步骤(2)③中雾群中的水分迅速蒸干，形成干粉；

⑤步骤(2)④中形成的干粉通过出料管被吸入布袋收集器进行收集；

⑥含有水蒸气的氮气进入冷凝器，其中水蒸气冷凝成水排出，氮气经抽风机通过管道再一次进入加热装置实现循环。

进一步的，如上所述的一种无水氢氧化锂的离心喷雾干燥制备方法，步骤(1)中，制备系统各部件具体如下：

蠕动泵通过硅胶管与雾化器相连；

雾化器置于干燥塔上部与干燥塔相连；