[发明专利]一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑4‑6‑三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，本发明反应时通过加入三甲苯作为稳定溶剂，降低了反应过程中出现副反应的情况，且回收了反应中出现的盐酸和亚磷酸，通过高真空蒸出2‑4‑6‑三甲基苯甲酰氯，保证了产品的纯度和原料的充分利用。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法。

背景技术

2,4,6-三甲基苯甲酰氯具有广泛的用途，在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中用作为光敏引发剂；在塑料及油漆中用作稳定剂，可提高其耐光、耐热性能；在医药中，用作制备抗生素、抗组织胺类药物。可以用于制备涂料、染料、模塑、胶黏剂、复合纤维材料等。但是现有的2,4,6-三甲基苯甲酰氯合成过程，耗费时间长，容易出现副反应产物导致最终的产品不纯，此外反应中出现的副产品没有充分回收利用不仅容易造成环境污染，而且浪费的资源。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之外，本发明反应时通过加入三甲苯作为稳定溶剂，降低了反应过程中出现副反应的情况，反应时间短，且回收了反应中出现的盐酸和亚磷酸，通过高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯，保证了产品的纯度和原料的充分利用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种2-4-6-三甲基苯甲酰氯的快速制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将质量比为5-10：5-12的三甲苯和2-4-6-三甲基苯甲酸加入酰氯合成釜，然后滴加三氯化磷溶液，滴加温度控制为20-80℃；三氯化磷与三甲苯的质量比为5-10:5-10；

步骤二、20-80℃保温2-6小时，保温完毕将酰氯合成釜中的物料转移至静置釜中，静置2-6小时，然后在亚磷酸水解釜中加水，加入的水的质量与三甲苯的质量比为5-10:5-10；

步骤三、开启氯化氢降膜吸收装置，吸收酰氯静置釜中的盐酸制得盐酸；

步骤四、将酰氯合成釜内下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中得到亚磷酸水溶液，亚磷酸水溶液转至亚磷酸结晶釜蒸去水结晶得到结晶亚磷酸；

步骤五、将静置釜中上层物料转至精馏塔，负压蒸出三氯化磷和均三甲苯回用，然后高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯成品。

进一步的改进，所述步骤四汇中的结晶亚磷酸离心分离后装袋。

进一步的改进，步骤一、将质量比为10：12的三甲苯和2-4-6-三甲基苯甲酸加入酰氯合成釜，然后滴加三氯化磷溶液，滴加温度控制为20-80℃；三氯化磷与三甲苯的质量比为1:1。

进一步的改进，所述步骤四中通过玻璃视盅将酰氯合成釜内下层的亚磷酸分至亚磷酸水解釜中。

进一步的改进，所述步骤步骤二中，20-80℃保温2-6小时保温2小时。

进一步的改进，所述步骤五中，所述步骤五中，负压蒸出三氯化磷时的压力为-0.095Mpa，温度为20-50℃；负压蒸出均三甲苯是压力为-0.095Mpa，温度为50-100℃；高真空蒸出2-4-6-三甲基苯甲酰氯时的压力为-0.1Mpa，温度为100-140℃。

具体实施方式

实施例1

2-4-6-三甲基苯甲酰氯的制备