[发明专利]一种钯碳纳米复合催化剂的可控合成方法及应用

权利要求书

1.一种钯碳纳米复合催化剂的可控合成方法，其特征在于：采用蔗糖为碳源，水热法合成高水溶性的碳量子点，利用碳量子点表面的还原性含氧基团，在不加其它还原剂的情况下将正二价钯离子Pd（Ⅱ）还原为零价金属钯，并通过油浴中回流的方式促使碳量子点表面的基团相互交联，形成碳薄层来固定和分散生成的钯纳米颗粒而得到一种钯碳纳米复合催化剂；

具体包含以下步骤：

S1、碳量子点的制备，水热法合成表面富含还原性基团的碳量子点，称取一定量的蔗糖溶解于去离子水中，当蔗糖全部溶解完后将溶液转移到高压反应釜中，加热至160^oC-200^oC保持4h-6h；然后使反应釜自然降至室温，将反应产物通过孔径为0.15-0.30μm的微孔滤膜，得到的滤液经离心取上清液则为碳量子点的原液，浓度是6.6mg/mL-11mg/mL；

S2、H₂PdCl₄溶液的制备，配置浓度为1.8782mg/mL-3.1302mg/mL的 H₂PdCl₄溶液：将一定量的PdCl₂分散于一定浓度的盐酸溶液中，使PdCl₂与HCl的摩尔份数比为1：2，然后将分散液置于35 ^oC-45 ^oC的水浴中持续加热搅拌直至溶液变成澄清透明，然后等其降至室温以备用；

S3、钯碳纳米复合催化剂的制备，取配制好的H₂PdCl₄水溶液与一定量的碳量子点原液混合，在80^oC-120^oC油浴和500rpm-1000rpm转速的条件下搅拌反应1.5h-2.5h；然后将反应混合液边搅拌边自然降至室温，再经转速为5000rpm-20000rpm离心分离得到的黑色沉淀，分别用去离子水和乙醇清洗3-6次，目的是为了移走催化剂表面的未反应的金属盐和碳量子点；最后，将得到的黑色沉淀在60^oC-80^oC条件下真空干燥。

2.根据权利要求1所述的钯碳纳米复合催化剂的可控合成方法，其特征在于：所述步骤

S1、碳量子点的制备，水热法合成表面富含还原性基团的碳量子点，称取一定量的蔗糖溶解于去离子水中配成25mg/mL浓度的蔗糖溶液，当蔗糖全部溶解完后将溶液转移到适当容积的高压反应釜中，然后加热至180^oC保持5h，待反应釜自然降至室温，将反应液通过孔径为0.18-0.26μm的微孔滤膜，得到的滤液经离心移去底部的大颗粒，即为碳量子点的原液，浓度是8.8mg/mL。

3.根据权利要求1所述的钯碳纳米复合催化剂的可控合成方法，其特征在于：所述步骤

S2、H₂PdCl₄溶液的制备，配置浓度是1.8782mg/mL-3.1302mg/mL的 H₂PdCl₄溶液：将一定量的PdCl₂分散于浓度为0.5468mg/mL-0.9113mg/mL的盐酸溶液中，使PdCl₂与HCl的摩尔份数比为1：2，然后将分散液置于35 ^oC-45 ^oC，的水浴中持续加热搅拌直至溶液变成澄清透明，等待其降至室温以备用。

4.根据权利要求1所述的钯碳纳米复合催化剂的可控合成方法，其特征在于：所述步骤

S3、钯碳纳米复合催化剂的制备，取配制好的H₂PdCl₄水溶液与碳量子点原液混合，调节加入的碳量子点与H₂PdCl₄的溶液体积比为2.5-0.5：1；然后将混合溶液在100 ^oC±1^oC油浴中、600rpm-900rpm转速的条件下搅拌反应1.5h-2.5h；将混合液边搅拌边自然降至室温，再经转速为10000rpm离心得到的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇清洗3-5次，目的是为了移走催化剂表面未反应的金属盐和碳量子点；最后，将得到的黑色沉淀在70^oC±1^oC条件下真空干燥。