[发明专利]一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物及其合成方法在审
申请号: | 201911126339.5 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN112811994A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 吴玉成;赵建芳;徐爽;马文阳 | 申请(专利权)人: | 江苏和成新材料有限公司 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/30;C07C41/32;C09K19/20;G02F1/1333 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹佩佩 |
地址: | 210000 江苏省南京市六*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 戊烯 二氟醚 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物,其特征在于,其结构如下式A所示:
2.根据权利要求1所述的一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物,其特征在于,所述式A的化合物立体构型为反式构型的化合物(E)-A:
3.一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
步骤1:将式1的化合物与硼酸酯在有机溶剂中充分溶解,
在保护气体环境下,加入强碱,于-60℃~-120℃温度下,控温反应1h-6h,得到式2的化合物
步骤2:将式2的化合物与式3的化合物和无机碱在溶剂中充分溶解,
在保护气体环境下,加入催化剂,于50℃~100℃温度下,控温反应1h-6h,得到式4的化合物
步骤3:将所述式4的化合物和无机碱在溶剂中充分溶解,加入氧化剂和催化剂,于-10℃~50℃温度下,控温反应0.5h-1h,得到式5的化合物
步骤4:将式6的化合物在有机溶剂中充分溶解,
在保护气体环境下,于-50℃~50℃温度下,分批加入强碱,控温反应0.5h-10h,加入事先用有机溶剂充分溶解的式5的溶液,于-50℃~50℃温度下,控温反应0.5h-10h,得到式A的化合物
4.根据权利要求3所述一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物的合成方法,其特征在于,所述式4的化合物可由步骤1’和步骤2’制备得到:
步骤1’:将式3的化合物与硼酸酯在有机溶剂中充分溶解,
在保护气体环境下,加入强碱,于-60℃~-120℃温度下,控温反应1h-6h,得到式7的化合物
步骤2’:将所述式7的化合物与式1的化合物和无机碱在溶剂中充分溶解,
在保护气体环境下,加入催化剂,于50℃~100℃温度下,控温反应1h-6h,得到式4的化合物
5.反式构型的化合物(E)-A的合成方法,其特征在于,将式A的化合物在有机溶剂中充分溶解,加入稀酸,在40℃~70℃温度下,保温反应8h~24h,得到式(E)-A的化合物:
6.根据权利要求3或4所述的一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物的合成方法,其特征在于,步骤1或步骤1’中:所述硼酸酯选自硼酸三异丙酯、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯中的一种或几种;所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种;所述强碱选自正丁基锂、二异丙基氨基锂中的一种或两种。
7.根据权利要求3或4所述的一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物的合成方法,其特征在于,步骤2或步骤2’中:所述无机碱选自碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或两种;所述溶剂为混合溶剂,所述混合溶剂包含组分A和组分B,组分A选自四氢呋喃、乙醇、甲苯中的一种或几种,组分B为水;所述催化剂选自二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦钯(Ⅱ)(Pd-132),二(三苯基膦)二氯化钯,四(三苯基膦)钯中的一种或几种。
8.根据权利要求3或4所述的一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物的合成方法,其特征在于,步骤3中:所述无机碱选自碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或多种;所述溶剂为混合溶剂,包含组分A和组分B,组分A选自四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷中的一种或两种,组分B为水;所述氧化剂选自次氯酸钠、双氧水中的一种或两种;所述催化剂选自2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物和溴化钾中的一种或两种。
9.根据权利要求3或4所述的一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物的合成方法,其特征在于,步骤4中:所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙醇、甲苯中的一种或几种;所述强碱选自乙醇钾、乙醇钠、叔丁醇钾中的一种或几种。
10.一种包含权利要求1-2任一项所述化合物的液晶组合物。
11.一种包含权利要求10所述液晶组合物的液晶显示器件。
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