[发明专利]艾拉普林中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201911126446.8 | 申请日： | 2019-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN110642792A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 刘潍源;周伟澄;林快乐;吕训磊;李超超;臧金鹏;王成成;孟雪 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D239/49 | 分类号： | C07D239/49 |
| 代理公司： | 31283 上海弼兴律师事务所 | 代理人： | 薛琦;何敏清 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰胺类化合物 制备 反应时间短 乙酰化反应 乙酰化试剂 后处理 反应收率 甲氧苄啶 路易斯酸 有机溶剂 | ||
1.一种如式2所示的乙酰类化合物的制备方法，其包括以下步骤：
(1)有机溶剂中，在乙酰化试剂的作用下，如式1所示的甲氧苄啶进行乙酰化反应，得如式1a所示的乙酰胺类化合物，即可；
(2)卤代烷烃类溶剂中，在乙酰化试剂和四氯化锡的作用下，如式1a所示的乙酰胺类化合物进行傅克乙酰化反应，得如式2所示的乙酰类化合物，即可；
所述的卤代烷烃类溶剂为氯仿；
2.如权利要求1所述的如式2所示的乙酰类化合物的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述的有机溶剂为甲苯；
和/或，步骤(1)中，所述的有机溶剂与所述的如式1所示的甲氧苄啶的体积质量比的用量范围为5-20ml/g；
和/或，步骤(1)中，所述的乙酰化试剂为乙酸酐和/或乙酰氯；
和/或，步骤(1)中，所述的乙酰化试剂与所述的如式1所示的甲氧苄啶的摩尔比为(2-5):1；
和/或，步骤(1)中，所述的乙酰化反应的温度为100-110℃；
和/或，步骤(1)中，所述的乙酰化反应的时间为1-3小时；
和/或，步骤(1)中，所述的乙酰化反应还包括以下后处理步骤：析晶、过滤、干燥，即可。
3.如权利要求1所述的如式2所示的乙酰类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的四氯化锡与所述的如式1a所示的乙酰胺类化合物的摩尔比为(1-2):1。
4.如权利要求1所述的如式2所示的乙酰类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的卤代烷烃类溶剂与所述的如式1a所示的乙酰胺类化合物的体积质量比的用量范围为5-10ml/g；
和/或，步骤(2)中，所述的乙酰化试剂为乙酸酐和/或乙酰氯；
和/或，步骤(2)中，所述的乙酰化试剂与如式1a所示的乙酰胺类化合物的摩尔比为(1.5-4)：1。
5.如权利要求1所述的如式2所示的乙酰类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的傅克乙酰化反应的温度为25℃-85℃；
和/或，步骤(2)中，所述的傅克乙酰化反应的时间为1-5小时。
6.如权利要求5所述的如式2所示的乙酰类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的傅克乙酰化反应的温度为60℃-85℃。
7.如权利要求1所述的如式2所示的乙酰类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的傅克乙酰化反应还包括后处理的操作，所述的后处理的操作包括以下步骤：萃取、洗涤、合并有机相后调pH至7～8、水洗涤有机相、干燥、浓缩、重结晶，即可。
8.如权利要求7所述的如式2所示的乙酰类化合物的制备方法，其特征在于，所述的后处理的操作中，所述的重结晶的溶剂为乙二醇单甲醚。
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