[发明专利]一种艾拉普林中间体及其制备方法在审
| 申请号： | 201911126467.X | 申请日： | 2019-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN110746361A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 刘潍源;周伟澄;林快乐;吕训磊;李超超;臧金鹏;王成成;孟雪 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D239/49 | 分类号： | C07D239/49 |
| 代理公司： | 31283 上海弼兴律师事务所 | 代理人： | 薛琦;蔡立丰 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 苯酚类化合物 选择性脱甲基 中间体制备 后处理 类化合物 路易斯酸 有机溶剂 乙酰苯 收率 | ||
1.一种如式4所示的苯酚类化合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤，
(1)制备如式2所示的乙酰类化合物，其为方案a；
所述的方案a包括如下步骤：在有机溶剂中，在路易斯酸存在下，将甲氧苄啶和乙酰化试剂进行如下所示的乙酰化反应，得到如式2所示的乙酰类化合物即可；
(2)在有机溶剂中，在碱的存在下，将如式2所示的乙酰类化合物进行如下的乙酰氨基水解反应，得到如式3所示的乙酰苯类化合物即可；
(3)在有机溶剂中，在路易斯酸存在下，将如式3所示的乙酰苯类化合物进行如下所示的选择性脱甲基反应，得到如式4所示的苯酚类化合物即可；
2.如权利要求1所述的如式4所示的苯酚类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂；
和/或，所述步骤(3)中，所述的有机溶剂与所述的如式3所示的乙酰苯类化合物的体积质量比为8ml/g-25ml/g；
和/或，所述步骤(3)中，所述的路易斯酸为三溴化硼和/或三氯化硼；
和/或，所述步骤(3)中，所述的路易斯酸与所述的如式3所示的乙酰苯类化合物的摩尔比为1:1-2:1；
和/或，所述步骤(3)中，所述的路易斯酸为所述的有机溶剂的溶液形式；
和/或，所述步骤(3)中，所述的选择性脱甲基反应的温度为-15℃至35℃；
和/或，所述步骤(3)中，所述的路易斯酸滴加到所述的如式3所示的乙酰类化合物和所述的有机溶剂中；
和/或，所述步骤(3)中，所述的制备方法还包括后处理，所述的后处理包括如下步骤：所述的选择性脱甲基反应结束后，将反应体系进行萃灭、浓缩、重结晶，得到所述的如式4所示的苯酚类化合物即可。
3.如权利要求2所述的如式4所示的苯酚类化合物的制备方法，其特征在于，
所述步骤(3)中，当所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂时，所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷和/或氯仿；
和/或，所述步骤(3)中，所述的有机溶剂与所述的如式3所示的乙酰苯类化合物的体积质量比为10ml/g-20ml/g；
和/或，所述步骤(3)中，所述的路易斯酸与所述的如式3所示的乙酰苯类化合物的摩尔比为1.2:1-1.7:1；
和/或，所述步骤(3)中，所述的选择性脱甲基反应的温度为-6℃至30℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的如式4所示的苯酚类化合物的制备方法，其特征在于，
所述步骤(2)中，在所述的乙酰氨基水解反应中，所述的有机溶剂为醇类溶剂；
和/或，所述步骤(2)中，在所述的乙酰氨基水解反应中，所述的有机溶剂与所述的如式2所示的乙酰类化合物的体积质量比为5ml/g-15ml/g；
和/或，所述步骤(2)中，在所述的乙酰氨基水解反应中，所述的碱为碱金属碳酸盐；
和/或，所述步骤(2)中，在所述的乙酰氨基水解反应中，所述的碱与所述的如式2所示的乙酰类化合物的摩尔比为0.1:1-1:1；
和/或，所述步骤(2)中，所述的乙酰氨基水解反应的温度为60℃-82℃；
和/或，所述步骤(2)中，所述的制备方法还包括后处理，所述的后处理包括如下步骤：所述的乙酰氨基水解反应结束后，将反应体系进行析晶，过滤，水洗，烘干，得到所述的如式3所示的乙酰苯类化合物即可。
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