[发明专利]电化学合成含磺酰基的4氢-苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 201911127055.8 申请日: 2019-11-18
公开(公告)号: CN110804740B 公开(公告)日: 2021-09-21
发明(设计)人: 黄精美;何天骏 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C25B3/05 分类号: C25B3/05;C25B11/043
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍;冯振宁
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 电化学 合成 含磺酰基 及其 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.电化学合成含磺酰基的4氢-苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

在无隔膜的电解池中加入电解质、N-(2-(丙-1-烯-2-基)苯基)苯甲酰胺类化合物、苯磺酰肼类化合物、电解溶剂,插入阳极及阴极,搅拌,通电,恒流条件下进行反应,反应完成后,用有机溶剂对电解液进行有机萃取然后再分离提纯,得到含磺酰基的4氢-苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物;所述N-(2-(丙-1-烯-2-基)苯基)苯甲酰胺类化合物为N-(2-(丙-1-烯-2-基)苯基)苯甲酰胺;所述苯磺酰肼类化合物为苯磺酰肼、对甲基苯磺酰肼中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阴极为铂电极,所述阳极为碳电极。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在惰性气体氛围下进行。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺的一种以上。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解质为四正丁基四氟硼酸铵、四正丁基高氯酸铵、四正丁基六氟磷酸铵和高氯酸钠的一种以上。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电解质在电解溶剂中的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在,所述反应的电流为8-12mA。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应的时间为120-210min。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述N-(2-(丙-1-烯-2-基)苯基) 苯甲酰胺类化合物与苯磺酰肼类化合物之间的摩尔比为1:2-1:4。

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