[发明专利]一种新型芳基化试剂合成的芳基三氟乙烯及其制备方法有效
| 申请号： | 201911127572.5 | 申请日： | 2019-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN112811974B | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 刘波;钟志刚;张鸣;龚蓉;陈立义 | 申请（专利权）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/263 | 分类号： | C07C17/263;C07C22/08 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 盛大文 |
| 地址： | 643201 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 芳基化 试剂 合成 芳基三氟 乙烯 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型芳基化试剂合成的芳基三氟乙烯的制备方法，其特征在于，以三氟乙烯与芳基磺酰肼为原料，在配体的作用下进行反应；
所述反应在金属催化剂的作用下进行，所述金属催化剂为过渡金属催化剂；所述反应在溶剂中进行，所述溶剂为非极性溶剂或极性溶剂；所述配体选自三苯基膦、二氮类配体、氮氧类配体、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟乙烯与所述芳基磺酰肼的摩尔投料比为1:0.1~1:5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述三氟乙烯与所述芳基磺酰肼的摩尔投料比为1:1.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂为IB族金属盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，相对于三氟乙烯，所述金属催化剂的用量为1~100 mol%当量。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，相对于三氟乙烯，所述金属催化剂的用量为5 mol%。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，相对于金属催化剂，所述配体的用量为0.1~10当量。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，相对于金属催化剂，所述配体的用量为1.0当量。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自1，4-二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或几种。
10.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20~140℃；
和/或，所述反应的时间为1~48 h。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为100℃；
和/或，所述反应的时间为10 h。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20~140℃；
和/或，所述反应的时间为1~48 h。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为100℃；
和/或，所述反应的时间为10 h。
14.根据权利要求1~8、11~13任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括分离提纯的步骤：待所述反应完毕后，移除溶剂，重新加入低沸点溶剂后抽滤，浓缩后分离。
15.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，还包括分离提纯的步骤：待所述反应完毕后，移除溶剂，重新加入低沸点溶剂后抽滤，浓缩后分离。
16.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，还包括分离提纯的步骤：待所述反应完毕后，移除溶剂，重新加入低沸点溶剂后抽滤，浓缩后分离。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为非极性溶剂；
和/或，所述浓缩后分离采用柱层析或重结晶。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为二氯甲烷。
19.根据权利要求15或16所述的制备方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为非极性溶剂；
和/或，所述浓缩后分离采用柱层析或重结晶。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为二氯甲烷。
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