[发明专利]一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法有效
申请号: | 201911127785.8 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN110818899B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 廖斌;张定明;刘勇 | 申请(专利权)人: | 四川轻化工大学 |
主分类号: | C08G75/0281 | 分类号: | C08G75/0281;C07C319/28;C07C321/30 |
代理公司: | 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) 51247 | 代理人: | 汪贺玲 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯硫醚 生产 中苯硫醚 齐聚 回收 方法 | ||
1.一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对聚合反应后的合成料浆液进行固液分离,分离得到的滤饼进行洗涤、干燥后得到PPS,并将回收PPS产生的混合水回收到混合水储槽中备用;分离得到的滤液加入到蒸发器中进行减压蒸发,蒸发后剩余的滤液加入到低聚物萃取槽内备用;
(2)将步骤(1)中的混合水加入到低聚合物萃取槽内,与剩余的滤液进行搅拌后得到混合液,然后输送至第一级板框过滤机过滤;第一级板框过滤机中滤布的孔隙为50~100μm;
(3)将步骤(2)中经第一级板框过滤机过滤后收集到的滤饼回收到细粉料储罐中,与步骤(1)中的PPS混合,得混合料,然后加入热水搅拌均匀后,输送至第一级板框过滤机进行再次过滤,过滤后收集到的滤饼进行干燥后回收,第一级板框过滤机第一次过滤后得到的滤液输送到第二级板框过滤机过滤;第二级板框过滤机中滤布的孔隙为1~5μm;
(4)将步骤(3)中经第二级板框过滤机过滤后收集到的滤饼回收到低聚合物储槽中,加入热水搅拌均匀后,输送至第二级板框过滤机进行再次过滤,得到的滤饼为半成品苯硫醚齐聚物,将滤饼进行真空干燥后,得到苯硫醚齐聚物;第二级板框过滤机第一次过滤后得到的滤液进行下一步盐回收工序。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(1)中,合成料浆液的温度为70~90℃。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(1)中,将分离得到的滤饼进行洗涤、纯化、配浆、离心分离、干燥后得到PPS,并将洗涤和配浆过程中产生的洗涤水和配浆水的混合水回收到混合水储槽中备用。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(1)中,滤液的加入量为蒸发器体积的60~70%,蒸发器的真空度为-0.05~-0.08MPa,温度为90~140℃,转速为80~120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(1)中,滤液减压蒸发后,剩余的滤液为蒸发前滤液体积的20~25%,剩余滤液中残留的溶剂NMP的质量在20~30%时,停止对滤液的减压蒸发。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(1)中,滤液减压蒸发后得到的气相经冷凝后,回收得到溶剂NMP。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(2)中,低聚合物萃取槽的转速为40~60r/min,温度为60~80℃,搅拌时间为10~15min。
8.根据权利要求5所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(2)中,混合水与剩余滤液中残留的溶剂NMP的质量比为8~10:1。
9.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(3)中,热水的温度为50~60℃,混合料与热水的质量比为1:2~3。
10.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中苯硫醚齐聚物的回收方法,其特征在于:步骤(4)中,真空干燥的真空度为-0.05~-0.08Mpa,温度为80~90℃。
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