[发明专利]1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷的制备方法在审
申请号: | 201911128002.8 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN112898181A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 张民;葛建民;闫彩桥;王军;郝俊;武利斌;侯荣雪;田丽霞;张茜 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/13 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰氧基 丙烷 制备 方法 | ||
1,2,3‑三(2‑氰氧基)丙烷的制备方法,属于电池电解液添加剂的技术领域,包括以下步骤:以丙三醇为原料,升温至70‑90℃,加入甲醇钠,降温至55‑65℃,滴加第一批丙烯腈,控制滴加过程中温度为50‑60℃,滴加时间3‑5h,继续降温至25‑35℃,滴加第二批丙烯腈,控制滴加过程中温度为15‑30℃,滴加时间0.5‑1h,于15‑30℃搅拌2‑3h,之后经萃取,干燥,活性炭抽滤,旋干,得到1,2,3‑三(2‑氰氧基)丙烷。本发明制备方法简单,制备的1,2,3‑三(2‑氰氧基)丙烷的收率高、纯度高,应用到电池电解液中效果好。
技术领域
本发明属于电池电解液添加剂的技术领域,涉及用于电池电解液的1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷,具体涉及1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷的制备方法。
背景技术
近年来,小型、轻量且能够获得高能量密度的二次电池作为电源的需求日益增加。其中,锂离子电池的比能量最高,可以实现可充电池的薄形化。正因为锂离子电池的体积比能量和质量比能量高,可充且无污染,因而具备可观的发展前景。
随着锂离子电池使用范围的不断扩大,锂离子电池的安全性能成为制约发展的瓶颈,电池添加剂功能添加剂成为新的技术发展方向,使用较少剂量就可以针对性的改变电池的某些性能。1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷作为添加剂应用于电池电解液中,可以减少高温放置后的电池膨胀,提高电池的性能,但是现有1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷的制备方法,三废多、能耗高、工时长、设备投资大,不利于工业化大批量生产和绿色环保理念。
发明内容
本发明为解决上述问题,提供了一种1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷的制备方法。本发明制备方法简单,原子利用率高,三废少,收率高,利于工业化大批量生产和绿色环保理念。
本发明为实现其目的采用的技术方案是:1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷的制备方法,关键在于,包括以下步骤:以丙三醇为原料,升温至70-90℃,加入甲醇钠,降温至55-65℃,加入过量丙烯腈,分两批加入,先滴加第一批丙烯腈,控制滴加过程中温度为50-60℃,滴加时间3-5h,滴加完毕继续降温至25-35℃,滴加第二批丙烯腈,控制滴加过程中温度为15-30℃,滴加时间0.5-1h,于15-30℃搅拌2-3h,之后经萃取,干燥,抽滤,旋干,得到1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷。
进一步地,所述的丙三醇、甲醇钠与丙烯腈的摩尔比为1:(0.035-0.04):(3.1-3.2)。
进一步地,所述的第一批丙烯腈与第二批丙烯腈的质量比为(4.3-4.5):1。
进一步地,所述萃取步骤为,反应完毕将体系加入2倍水中,搅拌20分钟,将体系分层,水相用二氯甲烷进行萃取,合并有机相。
进一步地,所述旋干步骤的工艺条件为40-60℃,-0.1个大气压。
进一步地,抽滤时,过硅胶活性炭抽滤。
本发明的有益效果是:
本发明制备方法简单,设备投资小,原子利用率高,三废少,收率高,利于工业化大批量生产和绿色环保理念。
本发明制备的1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷添加到电解液后,能够抑制电池初始容量下降,增大初始放电容量,减少高温放置后的电池膨胀,提高电池的充放电性能及循环次数。
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