[发明专利]磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的合成方法

说明书

磷酸三(2,2,2‑三氟乙基)酯的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，于氮气保护下，以三氟乙醇为原料，与缚酸剂加入到溶剂中，然后加入三氯氧磷进行反应，所得反应液抽滤后，经洗涤、干燥、脱色、浓缩得到磷酸三(2,2,2‑三氟乙基)酯，关键是：滴加三氯氧磷时控制反应温度为＜‑5℃，滴加时间3.5‑5h，滴毕自然回温至0℃，保温1.5‑2h，停止反应；浓缩时，控制真空度为0.093MPa，于温度40‑55℃下浓缩1‑1.5h，然后于60‑63℃下浓缩1‑2h，得到磷酸三(2,2,2‑三氟乙基)酯。本发明合成方法简单，合成产物的收率高、纯度高。

技术领域

本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及一种电池级的磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的合成方法。本发明合成方法简单，采用低温合成，严格控制了反应的条件，使所得的产物收率高，且含量高达99.99％低水分，达到了电池的应用水平。

背景技术

锂离子电池以其高比能量、高电压、无记忆效应、环保以及寿命长等优点，作为可靠的能源已广泛用于便携式电子产品，如移动设备、笔记本电脑、电动电源驱动设备等。目前锂离子电池的电解质大部分为有机液体电解质，由有机溶剂和导电锂盐组成。由于电池的滥用，如过充，短路，冲击等，易引起安全隐患，如出现有机溶剂泄漏，电池燃烧甚至爆炸等问题。

目前的锂离子的电池基本都配有保护电路、安全阀和正温度系数热敏电阻等，尽管如此，也不能完全避免电池泄漏、燃烧等引起的电池安全问题。阻燃添加剂的研制是近年来解决锂离子电池安全问题的主要研究方向。阻燃添加剂的加入可以使易燃有机电解液变成难燃或不燃，降低电池放热值和电池自热率，同时也提高电池的热稳定性。电池级磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯作为一种电池阻燃添加剂，其阻燃效果优异，阻燃性能以得到印证。但是目前制备磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯方法，收率不高，且水分含量大，难以满足电池级的要求，影响其作用的发挥。

发明内容

本发明的目的是提供一种电池级的磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的合成方法，收率高，纯度高，水分低。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的合成方法，于氮气保护下，以三氟乙醇为原料，与缚酸剂加入到溶剂中，然后加入三氯氧磷进行反应，所得反应液抽滤后，经洗涤、干燥、脱色、浓缩得到磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯，关键是：滴加三氯氧磷时控制反应温度为＜-5℃，滴加时间3.5-5h，滴毕自然回温至0℃，保温1.5-2h，停止反应；浓缩时，控制真空度为0.093MPa，于温度40-55℃下浓缩1-1.5h，然后于60-63℃下浓缩1-2h，得到磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯。

三氟乙醇与缚酸剂、三氯氧磷的摩尔比为(3.3-4)：(3-3.7)：1。

所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶。

所述溶剂为THF、DCM或甲苯，三氟乙醇与溶剂的体积比为1：(1.9-8.0)。

洗涤时，滤液先用10％食盐水洗涤30-40min，分液后，有机相再用1％的碳酸氢钠水溶液洗涤20-30min，分液后，取有机相进行干燥。

干燥时，用无水硫酸镁进行干燥，然后加入活性炭进行脱色，过滤，收集滤液。

本发明的有益效果是：

本发明合成方法简单，合成的磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯收率高，达92％以上，纯度高，达99.15％以上，低水分，符合电池级的要求。

附图说明

图1是本发明磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的H谱图。

图2是本发明磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的C谱图。

图3是本发明磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯的质谱图。

具体实施方式