[发明专利]1,2-双(烃基-硅氧基)乙烷的合成方法在审
申请号: | 201911128039.0 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN112898332A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 田丽霞;葛建民;闫彩桥;王军;郝俊;张民;侯荣雪;武利斌;张茜 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;H01M10/0567;H01M10/0525 |
代理公司: | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人: | 武哲 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烃基 硅氧基 乙烷 合成 方法 | ||
1,2‑双(烃基‑硅氧基)乙烷的合成方法,属于电池电解液添加剂的技术领域,将二氯甲烷和乙二醇加入到反应釜中,降温至15℃以下,加入咪唑,继续降温至‑15℃以下,开始滴加乙烯基二甲基氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷或三甲基氯硅烷,控制滴加过程中温度在‑15~‑25℃之间,1.8‑2.2h滴毕,将该体系用水洗涤,分液,干燥,抽滤,减压采二氯甲烷,精馏得到1,2‑二(二甲基乙烯基硅氧基)乙烷或1,2‑双(叔丁基二甲基硅氧基)乙烷或1,2‑双(三甲基硅氧基)乙烷。本发明合成方法简单,合成的产物收率高。
技术领域
本发明属于电池电解液添加剂的技术领域,涉及的电解液添加剂为1,2-二(二甲基乙烯基硅氧基)乙烷、1,2-双(叔丁基二甲基硅氧基)乙烷、1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷,具体涉及上述三种电解液添加剂1,2-双(烃基-硅氧基)乙烷的合成方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、功率密度大、循环性能好等特点,在各种电子产品中得到广泛应用,同时也成为未来电动汽车供能系统的强有力候选者,成为新能源的领域的研究热点,是最有可能市场化的新能源。但是,目前锂离子电池在实际应用中存在着充放电时的体积变化、材料的导电性锂枝晶、在过充、短路、受猛烈撞击、受热等滥用的情况下,会发生着火、燃烧甚至是爆炸等一些安全性的问题。
为了解决上述问题,需要设计、合成新型的功能性电解液或寻找合适的电解液添加剂以满足锂离子电池在特殊情况下的应用,然而从经济效益等方面考虑,发展合适的电解液添加剂更加具有实际发展意义和市场应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成电池级1,2-二(二甲基乙烯基硅氧基)乙烷、1,2-双(叔丁基二甲基硅氧基)乙烷、1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷的方法,设计了1,2-双(烃基-硅氧基)乙烷的合成方法。本发明合成方法简单,合成的产物收率高。
本发明为实现其目的采用的技术方案是:
1,2-双(烃基-硅氧基)乙烷的合成方法,将二氯甲烷和乙二醇加入到反应釜中,降温至15℃以下,加入1-甲基咪唑,继续降温至-15℃以下,开始滴加乙烯基二甲基氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷或三甲基氯硅烷,控制滴加过程中温度在-15~-25℃之间,1.8-2.2h滴毕,将该体系用水洗涤,分液,干燥,抽滤,减压采二氯甲烷,精馏得到1,2-二(二甲基乙烯基硅氧基)乙烷或1,2-双(叔丁基二甲基硅氧基)乙烷或1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷。
乙二醇、1-甲基咪唑、乙烯基二甲基氯硅烷的摩尔比为1:(1.3-1.5):(2.0-3.0),或乙二醇、1-甲基咪唑、叔丁基二甲基氯硅烷的摩尔比为1:(1.3-1.5):(2.0-3.0),或乙二醇、1-甲基咪唑、三甲基氯硅烷的摩尔比为1:(1.3-1.5):(2.0-3.0)。
减压采二氯甲烷时,控制25-30℃,-0.06Mpa。
二氯甲烷的用量是以1g乙二醇计,二氯甲烷的用量为5mL。
本发明的有益效果是:
本发明合成方法简单易操作,合成产物的收率高,达85%以上,纯度高,达99.0%以上。
附图说明
图1是实施例1 1,2-二(二甲基乙烯基硅氧基)乙烷的H谱图。
图2是实施例1 1,2-二(二甲基乙烯基硅氧基)乙烷的C谱图。
图3是实施例2 1,2-双(叔丁基二甲基硅氧基)乙烷的H谱图。
图4是实施例2 1,2-双(叔丁基二甲基硅氧基)乙烷的C谱图。
图5是实施例2 1,2-双(叔丁基二甲基硅氧基)乙烷的质谱图。
图6是实施例3 1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷的H谱图。
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