[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将三氟化硼碳酸二甲酯络合物、氟化锂以及有机溶剂加入反应瓶中进行混合，在搅拌条件下升温进行反应；

(2)将步骤(1)反应后的反应液降温至室温，向反应液中加入无水草酸，在搅拌条件下升温后，滴加四氯化硅，滴加结束后继续升温，进行反应；

(3)将步骤(2)反应后的的反应液进行过滤，然后在减压条件下浓缩滤液，向滤液中加入惰性溶剂进行搅拌析晶，得到双草酸硼酸锂半成品，然后通过重结晶后再干燥，得到高纯度的双草酸硼酸锂。

2.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，该方法的反应式如下：

其中，Ⅰ为三氟化硼碳酸二甲酯络合物，Ⅱ为氟化锂，Ⅲ为双草酸硼酸锂。

3.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在搅拌条件下升温至60℃～90℃进行反应，反应时间为3～7小时。

4.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入无水草酸后在搅拌条件下升温至30℃～50℃，滴加四氯化硅后，继续升温至90℃～150℃，进行反应，反应时间为10～25小时。

5.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯、二甲亚砜、四氢呋喃、1,4-二氧六环、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者两种以上的组合。

6.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的惰性溶剂为二氯甲烷、正己烷、环己烷、石油醚、甲苯、二甲苯和1,2-二氯乙烷中的一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的重结晶过程为：用4～8倍双草酸硼酸锂质量的乙酸乙酯在加热条件下溶解双草酸硼酸锂半成品，然后利用氮气压滤以去除不溶物，然后将滤液缓慢降温至0℃～-25℃，结晶12小时后过滤，所得固体盐在45℃～85℃的温度条件下干燥24小时后，即得高纯度双草酸硼酸锂。

8.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼碳酸二甲酯络合物、氟化锂、无水草酸、四氯化硅之间的摩尔比为1:1:(1.95～2.95):(1.1～1.5)。

9.根据权利要求1所述的一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂的加入量为三氟化硼碳酸二甲酯络合物质量的4～8倍。