[发明专利]利用EA-IRMS分析海水中颗粒有机碳、氮稳定同位素的方法

说明书

本发明涉及一种利用EA‑IRMS分析海水中颗粒有机碳、氮稳定同位素的方法，属于水质检测领域，所述方法从样品的采集、保存、处理、检测的全流程入手，并改变仪器设置和参数，所采集的样品过滤后，再过滤蒸馏水100ml；元素分析仪上的加氧量设置为80s，燃烧管温度设置为700℃，同位素质谱仪上的灯丝电流设置为300‑400μA。本发明方法实现检测成本降低30％，提高数据准确性，提升工作效率。

技术领域

本发明属于水质检测领域，具体的涉及一种利用EA-IRMS分析海水中颗粒有机碳、氮稳定同位素的方法。它利用了元素分析仪和同位素质谱仪的高效、快捷、准确的特性，并结合本发明的方法达到节省耗材，提高数据准确性，延长仪器使用寿命的目的。

背景技术

先进的科研设施和仪器设备是科技创新突破的关键，推动和支撑了科学研究的发展。目前国家正在大力发展海洋蓝色经济，碳汇渔业、海洋牧场等新兴领域正在逐步兴起。绿色、健康、高效已经成为水产养殖发展的关键词，传统的粗放型养殖模式已经逐渐被集约化、工厂化所代替。但是过去一段时间，受经济利益的驱使，我国的水产养殖经历过一段盲目扩增，以牺牲环境为代价的发展过程，海水养殖的发展必须要遵循绿色健康高效的原则。人工鱼礁、海洋牧场等现代化养殖设施的构建正是发展绿色生态水产养殖的新方法、新措施。而所有生态养殖模式的构建都少不了食物网的相关研究，随着质谱仪的诞生，同位素示踪技术已成功应用于生态系统的食物网结构解析等方面。海水中颗粒有机碳、氮稳定同位素是揭示生态系统物质循环路径、营养级、食物来源等关键参数，然而，由于缺乏规范准确的测定方法，使得检测的数据质量低、成本高，进而影响了科学研究结果的可靠性。

目前海水中颗粒有机碳、颗粒氮稳定同位素的测试方法尚没有国标规定，但是由于同位素质谱仪通常与元素分析仪进行联用，因此可以借鉴颗粒有机碳和颗粒氮的元素分析方法进行操作，此方法在GB/T12763.9-2007海洋调查规范第9部分中有所规定，即使用φ25mm的玻璃纤维滤膜(预先在450℃下灼烧5小时)经海水过滤和酸化后，采用元素分析仪进行测定。

但是，目前此方法尚有较大缺陷，每次样品分析过程中有超过90％以上的概率会出现元素分析仪内部燃烧管裂纹或炸裂的现象。通过我们长时间积累的实验经验分析，主要原因是由于滤膜的玻璃纤维材质所造成的。滤膜在燃烧管内经过元素分析仪高温灼烧后，烧化的玻璃纤维材料可能会产生部分碎屑，并在仪器对燃烧管进行常规氦气吹扫时，接触到石英燃烧管的管壁上，在高温条件下与管壁发生黏连，当仪器工作结束温度降低时，由于热胀冷缩，导致元素分析内部的燃烧管管壁受力不均匀从而产生裂纹，进一步当仪器再次升温过程中，由于受热不均等情况的发生，在仪器内部高温高压力的条件下，形成炸裂现象。这一现象不仅增加了仪器使用成本也影响了仪器使用寿命，同时，样品的检测精度也会降低，对检测人员也带来了更多的危害和工作负担。由于仪器厂家认为，较低的温度会造成样品的燃烧不完全，因此该仪器的说明书上明确表示工作温度必须为950℃，而燃烧管炸裂通常发生在仪器升温过程中或样品检测过程中，并且炸裂后要及时清理碎屑，否则会影响仪器使用寿命，因此实验人员通常需要在950℃的高温条件下进行操作，稍不小心极可能出现危险，且燃烧管内填充了铬酸铅等有毒化学物，燃烧管炸裂后将完全暴露在空气中，在高温下对人体伤害更大更易与实验人员接触。目前，全国各涉海高校和科研院所，包括国外的仪器公司厂家都没有好的解决办法，针对此类样品比较通用的分析方法是换用国产燃烧管，积攒一定量样品后集中测量，一次性使用国产燃烧管。避免重复利用燃烧管后出现裂纹或炸裂现象造成更大的影响，此举可较使用原厂耗材节省成本约60％，但是仍然较常规样品浪费成本约30％，且国产耗材较进口耗材更容易出现石英不纯有杂质影响分析结果的问题。