[发明专利]利用EA分析海水中颗粒有机碳、颗粒氮的分析方法

说明书

本发明涉及一种利用EA分析海水中颗粒有机碳、颗粒氮的分析方法，属于海水分析测试技术领域，所述方法从样品的采集、保存、处理、检测的全流程入手，通过改变仪器设置和参数，将加氧量设置为80s，燃烧管温度设置为700℃，实现了检测成本降低30％，通过新的采样方法，稳定空白值数据，提高数据准确度8％，提升工作效率。

技术领域

本发明属于海水分析测试技术领域，具体地涉及利用EA分析海水中颗粒有机碳、颗粒氮的分析方法。

技术背景

元素分析仪(德国Elementar)是目前使用最广泛的元素分析仪，也是广受用户认可的一种大型仪器，其利用动态燃烧和吸附解析的原理可以准确分析C、N等元素的百分含量，提高的分析工作的效率和准确性。元素分析仪也可作为前处理装置与稳定同位素质谱仪连用，提高了元素分析仪的使用范围。

目前国家正在大力发展海洋蓝色经济，碳汇渔业等新兴领域正在逐步兴起，国家对海洋研究越来越重视，如何更深入的研究海洋就显得尤为重要。水体中的颗粒有机碳(POC)、颗粒氮(PN)，反应了海区水环境指标、养殖生物的食物来源等，是研究海洋领域的重要参数。然而，由于缺乏科学、完整、规范的测定方法，使得检测的数据质量低、成本高，进而影响了科学研究结果的可靠性。

目前海水中颗粒有机碳、颗粒氮的元素百分含量分析测试方法在GB/T12763.9-2007海洋调查规范第9部分中有所规定，即使用φ25mm的玻璃纤维滤膜(预先在450℃下灼烧5小时)经海水过滤和酸化后，采用元素分析仪进行测定。但是，随着科技的发展和研究领域的开拓，颗粒有机碳和颗粒氮的数据要求和分析量也在不断增加。本世纪初所制订的检测方法标准在后来十几年的发展中，所出现的缺陷和问题也日益增多。

主要表现在，首先，预处理方法没有详细规定，缺少相应的专用实验装置，如酸化装置和样品包覆装置，这些步骤的偏差都会对样品的最终结果带来不可估量的影响，而国标中并没有对此类预处理步骤规范和装置使用进行详细的阐述。

其次，目前此类样品的分析过程中有超过90％以上的概率会出现元素分析仪内部燃烧管裂纹或炸裂的现象，主要原因是由于滤膜的玻璃纤维材质所造成的，这一现象不仅增加了仪器使用成本也影响了仪器使用寿命，同时，样品的检测精度也会降低，对检测人员也带来了更多的危害和工作负担。由于仪器厂家认为，较低的温度会造成样品的燃烧不完全，因此仪器的工作温度必须为950℃，而燃烧管炸裂通常发生在仪器升温过程中或样品检测过程中，并且炸裂后要及时清理碎屑，因此实验人员通常需要在950度的高温条件下进行操作，稍不小心极可能出现危险，且燃烧管内填充了铬酸铅等有毒化学物，燃烧管炸裂后将完全暴露在空气中，在高温下对人体伤害更大更易与实验人员接触。目前，全国各涉海高校和科研院所，包括国外的仪器公司厂家都没有好的解决办法，针对此类样品比较通用的分析方法是换用国产燃烧管，积攒一定量样品后集中测量，一次性使用国产燃烧管。避免重复利用燃烧管后出现裂纹或炸裂现象造成更大的影响，此举可较使用原厂耗材节省成本约60％，但是仍然较常规样品浪费成本约30％，且国产耗材较进口耗材更容易出现石英不纯有杂质影响分析结果的问题。

最后，是样品的采集过程。海洋碳库中，溶解有机碳含量往往可以达到颗粒有机碳的4-10倍，对样品的影响是显而易见的，而国标规定的颗粒有机碳、颗粒氮的分析方法中并未考虑溶解性有机碳附着在滤膜上对样品结果带来的影响。在以往颗粒有机碳、颗粒氮元素含量的分析实践中，科研人员也发现，按照国际通用的空白值取样方法进行取样后，会有近8％的样品出现空白值高于样品值导致数据不可用的现象。

发明内容

本发明是针对目前利用元素分析仪对海水中颗粒有机碳、颗粒氮元素分析检测过程中遇到和存在的问题，提供一种利用EA分析海水中颗粒有机碳、颗粒氮的分析方法，所述方法从样品的采集、保存、处理、检测的全流程入手，通过改变仪器设置和参数，实现检测成本降低30％，通过新的采样方法，稳定空白值数据，提高数据准确度8％，提升工作效率。

本发明的任务是以下述方式完成的：