[发明专利]可低温固化、阻燃型粉末涂料用环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.可低温固化、阻燃型粉末涂料用环氧树脂，其特征在于，所述的环氧树脂是由以下摩尔份数的主要原料通过聚合反应所制得的：四溴双酚A4～10、2,3-二溴丁二酸 3～8、环氧氯丙烷8～18、氢氧化钠10～20、4-溴邻苯二甲酸酐5～12、1,4-二溴-2,3-丁二醇6～15、2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸 5～12、双酚二环甘油醚 5～10；

所述环氧树脂的制备方法包括以下的步骤：

（1）向反应釜A中加入四溴双酚A和2,3-二溴丁二酸，然后再加入氢氧化钠溶液，搅拌，升温并保温反应；然后加入环氧氯丙烷及第一催化剂，升温并保温反应，停止反应后保温并静止分层，分出水相后用沸水洗涤，得到环氧基封端的环氧树脂；

（2）向反应釜B中加入4-溴邻苯二甲酸酐、1,4-二溴-2,3-丁二醇及第二催化剂，升温酯化反应，再加入2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸进行羧基封端反应，继续酯化反应后停止反应，降温；

（3）将反应釜A中的环氧树脂物料加入到反应釜B中，反应，加入双酚二环甘油醚环氧封端反应，然后停止反应，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却环氧树脂，然后破碎造粒，获得可低温固化、阻燃型粉末涂料用环氧树脂；

所述第一催化剂为三苯基乙基溴化膦，所述第二催化剂为钛酸四丁酯。

2.如权利要求1所述的可低温固化、阻燃型粉末涂料用环氧树脂，其特征在于，所述的第一催化剂三苯基乙基溴化膦的用量为主要原料总摩尔量的0.1～0.3%；第二催化剂钛酸四丁酯用量为主要原料总摩尔量的0.05～0.15%。

3.如权利要求1所述的可低温固化、阻燃型粉末涂料用环氧树脂，其特征在于：

步骤（1）向反应釜A中加入四溴双酚A和2,3-二溴丁二酸，然后缓慢滴加入质量浓度48～52%的氢氧化钠溶液，同时搅拌，在1.5～2.5h内滴加完成，升温至60～70℃保温反应0.8～1.2h，然后加入环氧氯丙烷及第一催化剂，升温至90～105℃保温反应2～4h，测试体系产物的环氧当量，待环氧当量为400～450g/mol时，停止反应，100～110℃下保温并静止分层0.3～0.8 h，分出水相后再用沸水洗涤2～4次，得到环氧基封端的环氧树脂，于100～105℃下保温备用。

4.如权利要求1所述的可低温固化、阻燃型粉末涂料用环氧树脂，其特征在于：

步骤（2）向反应釜B中加入4-溴邻苯二甲酸酐、1,4-二溴-2,3-丁二醇及第二催化剂，升温至150～170℃进行酯化反应5～10h，待体系的酸值降低为5mgKOH/g以下时，再加入2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸进行羧基封端反应，在150～170℃继续酯化反应1～3h，当酸值达到120～150mgKOH/g时，停止反应，降温至100～105℃。

5.如权利要求1所述的可低温固化、阻燃型粉末涂料用环氧树脂，其特征在于：

步骤（3）将反应釜A中备用的环氧树脂物料加入到反应釜B中，在100～105℃反应1～2h，待树脂的环氧当量大于1200g/mol、酸值低于50mgKOH/g时，加入双酚二环甘油醚进行环氧封端，在110～115℃反应0.5～2h，待环氧当量达到500～600g/mol时，停止反应，然后趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却环氧树脂，然后破碎造粒，获得可低温固化、阻燃型粉末涂料用环氧树脂。