[发明专利]一种短期防锈型低氯融雪剂及其制备方法有效
申请号: | 201911128602.4 | 申请日: | 2019-11-18 |
公开(公告)号: | CN110746932B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 王永垒;李海云;邢楠楠;柴雅倩;魏文静;李兰丽;刘静雨 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | C09K3/18 | 分类号: | C09K3/18;C23F11/10;C23C22/60 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 杜瑞锋 |
地址: | 245041 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 短期 防锈 型低氯 融雪 及其 制备 方法 | ||
1.一种短期防锈型低氯融雪剂,其是由水、草酸咪唑啉酯类化合物、乙二胺甲酸盐、丙炔醇、无水氯化钙、葡萄糖酸钾、钼酸钠及焦磷酸钠来进行合成及复配得到,其特征在于,原料的质量份如下:
所述的草酸咪唑啉酯类化合物的制备方法为:往草酸中加入二乙烯三胺,再加入催化剂钛酸四丁酯,在二甲苯作为带水剂的作用下在150~160℃带水酰胺化反应1~3h,当体系的酸值降至280~300mgKOH/g时酰胺化反应完成,然后升温至200℃进行闭环反应4~6h得到一端封端的草酸咪唑啉化合物;然后降温至60~70℃,加入乙醇胺与另一端的羧基进行中和酯化反应,保持60~80℃反应1~2h,减压蒸馏脱去二甲苯溶剂后即得到所述的草酸咪唑啉酯类化合物。
2.一种制备如权利要求1所述的短期防锈型低氯融雪剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、先按照要求分别制备出草酸咪唑啉酯类化合物及乙二胺甲酸盐,备用;
B、加入配方量的水、乙二胺甲酸盐、无水氯化钙,升温至50~70℃进行搅拌溶解0.5~1.5h;
C、待完全溶解成透明溶液后,加入配方量的葡萄糖酸钾、钼酸钾及焦磷酸钾,在60~70℃搅拌0.5~1h;
D、待完全溶解成透明溶液后,加入配方量的草酸咪唑啉酯类化合物及丙炔醇,继续在60~70℃搅拌1~2h,待完全溶解均匀后,降至室温出料即得到权利要求1所述的短期防锈型低氯融雪剂。
3.如权利要求2所述的一种短期防锈型低氯融雪剂的制备方法,其特征在于:其中所述的草酸和二乙烯三胺的摩尔比为1:1.05。
4.如权利要求3所述的一种短期防锈型低氯融雪剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂钛酸四丁酯的添加量为草酸质量的2‰。
5.如权利要求3所述的一种短期防锈型低氯融雪剂的制备方法,其特征在于:其中所述的草酸和乙醇胺的摩尔比为1:1.1。
6.如权利要求2所述的一种短期防锈型低氯融雪剂的制备方法,其特征在于:步骤A中所述的乙二胺甲酸盐的制备方法为:首先将乙二胺加入冰浴中,保持温度为0~5℃,起到搅拌,然后逐滴缓慢加入甲酸,滴加完毕后搅拌1~2h,停止搅拌后即可得到所述的乙二胺甲酸盐。
7.如权利要求6所述的一种短期防锈型低氯融雪剂的制备方法,其特征在于:其中所述的乙二胺和甲酸的摩尔比为1:2。
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