[发明专利]一种基于碱热法制备碳氮气凝胶材料的方法

说明书

本发明涉及一种基于碱热法制备碳氮气凝胶材料的方法，属于纳米材料技术领域。本发明方法通过简单的碱热剪辑和自组装工艺，制备了具有三维网络结构的碳氮气凝胶材料，而且制备方法操作简单，易于重复，不采用外加支撑材料，为商业化应用提供了良好的技术基础和物质保证。本发明方法制备的具有疏松棉花状结构的碳氮气凝胶材料，相比于一般的体相氮化碳，具有三维网络结构和开放的孔道结构，能够暴露更多的反应位点，提供快捷的传质通道，进而污染物吸附或者促进表面化学反应速率，使本发明在光催化、电催化及污染物吸附等领域的应用前景非常广阔。

技术领域

本发明涉及一种基于碱热法制备碳氮气凝胶材料的方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

三维气凝胶结构具有比表面积大、暴露活性位点多等优势，因此在光催化、电催化及污染物吸附等领域被广泛应用。然而，目前大部分具有三维气凝胶结构的碳氮材料的构建都需要借助于交联剂。

交联剂一般为高分子材料，这种高分子对气凝胶的本征性能具有负面影响，此外，高分子交联剂制备工艺比较复杂，增加了使用成本。

因此，发展更加简便并且环境友好的构建碳氮三维气凝胶的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种基于碱热法制备碳氮气凝胶材料的方法，该方法通过简单的碱热剪切-自组装工艺，制备出碳氮气凝胶材料，以实现简便合成碳氮气凝胶材料的目的。

本发明的技术解决方案是：

一种基于碱热法制备碳氮气凝胶材料的方法，该方法包括基于氢氧化钠碱热制备碳氮气凝胶和基于氢氧化钾碱热制备碳氮气凝胶，其中，基于氢氧化钠碱热制备碳氮气凝胶的步骤包括：

(1)制备BCN，具体方法为：将双氰胺和硫脲混合后在马弗炉中进行煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温；

双氰胺与硫脲的质量比为8-1:1；

在马弗炉中进行煅烧的升温程序为：首先从30℃升温到300℃，升温速率为1～12℃/min，然后从300℃升温到500℃，升温速率为1～5℃/min，再从500℃升温到550℃，升温速率为1～5℃/min，最后在550℃保温1-6h，最后自然降温；

(2)基于氢氧化钠碱热制备碳氮气凝胶，以下简称CNA-Na的制备，具体方法为：将步骤(1)制备的BCN与NaOH溶液进行混合，然后升温至40-80℃进行回流1-15h，期间每隔3-6h取出来超声1h，然后洗涤离心后，静置15-30h后得到碳氮水凝胶HCN-Na，再将得到的碳氮水凝胶HCN-Na进行冷冻干燥15-30h，得到碳氮气凝胶HCN-Na；

NaOH溶液的浓度为1-4M，BCN的质量与NaOH溶液的体积比为3-15g：100mL。

基于氢氧化钾碱热制备碳氮气凝胶的步骤包括：

(1)制备BCN，具体方法为：将双氰胺和硫脲混合后在马弗炉中进行煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温；

双氰胺与硫脲的质量比为8-1:1；

在马弗炉中进行煅烧的升温程序为：首先从30℃升温到300℃，升温速率为1～12℃/min，然后从300℃升温到500℃，升温速率为1～5℃/min，再从500℃升温到550℃，升温速率为1～5℃/min，最后在550℃保温1-6h，最后自然降温；

(2)基于氢氧化钾碱热制备碳氮气凝胶，以下简称HCN-K的制备，具体方法为：将步骤(1)制备的BCN与KOH溶液进行混合，然后升温至40-80℃进行回流1-15h，期间每隔3-6h取出来超声1h，然后洗涤离心后，静置15-30h后得到碳氮水凝胶HCN-K，再将得到的碳氮水凝胶HCN-K进行冷冻干燥15-30h，得到碳氮气凝胶HCN-K；