[发明专利]一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法在审

专利信息
申请号: 201911129490.4 申请日: 2019-11-18
公开(公告)号: CN111017885A 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 王杰;韩勇;张亮 申请(专利权)人: 王杰
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 236800 安徽省亳州市谯城区*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一步法 合成 直径 可控 长径 碲化银 纳米 制备 方法
【说明书】:

一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法,包括以下步骤:称取适量的亚碲酸钠溶解在乙二醇(EG)中,然后再向其中加入适量的CTAB,搅拌均匀;将步骤一中的混合液转移到油浴反应锅中,设置油浴反应锅的温度在140℃,开始加热;在升温至140℃后,立即向步骤二的混合溶液中加入提前配制好的硝酸银的乙二醇溶液(该溶液最好是在遮光条件下保存),进行搅拌反应,直到反应溶液完全转变为棕色时反应基本结束,反应时间为5‑6h;该方法避免了现有技术中的模板法及水热法等高耗能、高压力反应,制备的碲化银纳米线具有长径比大,直径可控的优点。

技术领域

发明涉及碲化物纳米线的制备领域,具体是一种碲化银纳米线的制备方法。

背景技术

近年来,随着人们逐渐发现碲化物可以应用于电学、光学、热电领域以及生物磁学等领域,其中,最主要的几种碲化物分别是碲化铅、碲化银和碲化铋引起了研究者的广泛关注。碲化银作为一种重要的碲化物,研究者发现其在磁场测量信息存储设备以及非线性光学、发光性质材料方面存在着潜在的应用。同时,碲化银又作为半导体纳米材料的一种,存在着了很多奇特的性质,例如,低温下,碲化银是单斜晶相(β-Ag2Te),是窄带的半导体,带隙宽度为0.04-0.17e V,具有高电子迁移率和低晶格热导率,已被广泛应用于激光、红外探测、红外窗口、光敏传感等器件,但在加热的过程中,当温度升到150℃的时候,样品会从低温的单斜相(β-Ag2Te)转变为高温面心立方相(α-Ag2Te)。

Ag2Te的制备方法主要包括以下两种:一种是在水溶液下用有毒的碲化氢气体进行反应,另一种方法是在高温条件下让银元素和碲元素直接反应,但是通过这种方法获得的样品的化学计量比、结晶度及颗粒大小都难以有效的控制,并且一般都存在不纯的混合相。

为此,本发明为了解决上述问题,提出一种简单快速的制备碲化银纳米线的方法,该方法不需要使用模板剂,即可实现碲化银纳米线的原位生长及晶化,得到的碲化银纳米线可控性较好,晶体结构完整,是一种有效的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单快速的制备碲化银纳米线的方法,该方法不需要使用模板剂,可实现碲化银纳米线的原位生长及晶化,且与现有技术中直接合成的碲化银纳米线方法也有很大的优势。

为了使本领域技术人员更加清楚明白本发明一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法,现对本发明的该技术方案进行如下详细的说明。

一步法合成直径可控的大长径比碲化银纳米线制备方法,包括以下步骤:

第一步,称取适量的亚碲酸钠溶解在乙二醇(EG)中,然后再向其中加入适量的CTAB,搅拌均匀;

第二步,将步骤一中的混合液转移到油浴反应锅中,设置油浴反应锅的温度在140℃,开始加热;

第三步,在升温至140℃后,立即向步骤二的混合溶液中加入提前配制好的硝酸银的乙二醇溶液(该溶液最好是在遮光条件下保存),进行搅拌反应,直到反应溶液完全转变为棕色时反应基本结束,反应时间为5-6h。

优选的,本发明所用的化学试剂均采购自国药集团,使用分析纯级反应原料,在使用时不需要对反应原料做进一步的处理,可直接使用。

优选的,本发明在反应结束后,将反应用容器三口烧瓶直接放置在冰水浴中进行快速冷却,这样可以避免后续在自然降温过程中碲化银纳米线的进一步生长,得到的碲化银纳米线更加均匀。

优选的,本发明还可以通过在添加硝酸银后继续向反应溶液中加入丙酮的方式来控制碲化银纳米线的直径,需要注意的是,丙酮的加入量需要严格控制在一定的范围内,这是因为丙酮会对CTAB造成严重的影响,从而影响碲化银纳米线的生长过程,丙酮的加入量严格控制在反应体系总体积的1%以下。

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