[发明专利]一种新型环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种新型环氧树脂的制备方法，具体步骤如下，其特征在于：

(1)碳纤维表面氧化处理：

将一定量经过前期处理的碳纤维均匀的缠绕在柱形的玻璃棒上，然后把玻璃棒置于100mL的浓硝酸溶液中，在85℃下反应2.5h；随后静置1h，待反应结束后，用去离子水洗涤氧化处理的碳纤维，重复冲洗8-9遍，之后用常规PH纸检查滤液的PH值（PH正常值在6~8之间）；最后在100℃下进行干燥，随后即得到氧化处理过的碳纤维；

(2)碳纤维表面接枝处理：

将3mL 硅烷偶联剂(KH792)、0.lg脱水剂和0.01g催化剂依次加入到100mL无水四氢呋喃(THF)中，边加入边进行强力搅拌，直至试样完全溶解；随后将氧化处理过的碳纤维玻璃棒浸入反应液中，在氮气(N₂)保护，温度65℃下，持续反应24h，静置5h；反应结束后，将碳纤维取出，用无水四氢呋喃(THF)经过2h超声和冲洗；最后在65℃下真空干燥，随后即得到胺基化处理的碳纤维；

(3)处理纳米SiO₂

称取适量的无水乙醇于烧杯中，开始均匀的强力搅拌；搅拌过程中向溶液中缓慢滴加硅烷偶联剂KH792，之后缓慢的加入纳米SiO₂；搅拌0.5h后，将溶液超声，进行振荡1.5h；用高速离心机对加入硅烷偶联剂和纳米SiO₂的溶液进行离心操作，并用无水乙醇对离心后的粒子进行洗涤，反复洗涤8-9次，得到预先接枝硅烷偶联剂的纳米SiO₂粒子，记为SiO₂-KH792；将得到的接枝硅烷偶联剂的产物放入65℃电热干燥箱中干燥2h，静置于干燥器内，待用；

(4)碳纤维表面原位生长纳米SiO₂：

将蒸馏水、浓氨水和无水乙醇混合在一起，进行搅拌，静置1h，将缠有适量接枝处理后的碳纤维玻璃棒放入混合液中；随后升温到45℃，此时快速加入正硅酸乙酷(TEOS)并在此温度下反应16h；反应结束后把碳纤维从玻璃棒上取下，再加入纳米SiO₂-KH792进行搅拌，搅拌0.5h；将溶液进行超声振荡1h，再用高速离心机对上述溶液进行离心操作，并用无水乙醇反复洗涤碳纤维，冲洗8-9遍，之后用常规PH纸检查滤液的PH值（PH正常值在6~8之间）；最后在65℃下真空干燥，置于干燥器内待用，即得到表面原位生长纳米SiO₂的碳纤维；

(5)双酚A型环氧树脂中加入接枝纳米SiO₂的碳纤维

称取于烧杯中，在45℃油浴条件下磁力搅拌10 min，除去环氧树脂残余水分，在氮气(N₂)气氛下，向装有双酚A型环氧树脂的烧杯中缓慢注入甲苯，在恒温磁力搅拌器上，充分搅拌2h，直至双酚A型环氧树脂彻底溶解为止；然后将表面原位生长纳米SiO₂的碳纤维加入烧杯中，在一定条件与温度梯度下使其反应；用高速离心机对上述溶液进行离心操作，并用丙酮对离心后的碳纤维多次洗涤，得到通过硅烷偶联剂接枝双酚A型环氧树脂的碳纤维纳米SiO₂粒子；将双酚A型环氧树脂溶液置于真空干燥箱中，在45℃下进行预脱气处理，静置待用；在模具表面涂覆脱模剂，后将模具放入温度85℃干燥箱中，干燥15min，待脱模剂生效后，静置1h；取出制备好的树脂溶液并注入烧杯中，将固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐配和促进剂DMP-30按照100:85:2的质量比进行胶液的配制，并静置2h脱泡，将制备好的树脂胶液放置，备用；将制备好的树脂胶液倒入预先涂抹脱模机的模具中，采用制定好的逐步升温固化制度于烘箱中进行固化，由于选用的固化剂为高温固化剂，所以固化温度一般分为两阶段，先在100℃固化2h，之后在120℃固化3h，固化完成后静置2h，待自然冷却至室温，脱模，备用。

2.根据权利要求1所述的一种新型环氧树脂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的碳纤维为上海悍马建筑科技有限公司生产的HM-30碳纤维；使用前，在索氏提取器内用丙酮回流抽提72h，以去除纤维表面上浆剂和污染物，干燥2h备用。

3.根据权利要求1所述的一种新型环氧树脂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述浓硝酸溶液选择浓度为70％的溶液。