[发明专利]一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1、将二氧化硅纳米颗粒进行醇洗，离心、真空干燥，得到干燥的二氧化硅；配制乙醇和水的混合溶液，加入干燥的二氧化硅与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，然后进行水浴加热反应，反应结束后，取出产物用乙醇和去离子水清洗，再经离心、真空干燥获得改性后的二氧化硅；

S2、将生物质活性炭纳米颗粒进行醇洗，离心、真空干燥，得到干燥的生物质活性炭纳米颗粒；配制乙醇和水的混合溶液，加入干燥的生物质活性炭纳米颗粒与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，然后进行水浴加热反应，反应结束后，取出产物用乙醇和去离子水清洗，再经离心、真空干燥获得改性后的生物质活性炭纳米颗粒；

S3、首先在二甲基亚砜中加入醋酸纤维素、壳聚糖、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、S1中改性后的二氧化硅和S2中改性后的生物质活性炭纳米颗粒，得到混合溶液；所述醋酸纤维素、壳聚糖、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、改性后的SiO₂、改性后的生物质活性炭纳米颗粒和二甲基亚砜的用量比为3g：0.1g：0.5g：0.2g：0.4g：0.5g：40mL；将混合溶液超声处理后，再加入一定量的戊二醛；然后进行水浴加热并机械搅拌制备得到浇铸溶液，静置脱泡后，采用相转化法制膜，将所制备的膜用去离子水清洗，在室温下将其晾干后，得到纳米颗粒改性的纤维素/壳聚糖杂化膜；

S4、首先在乙醇中加入阿特拉津、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯得到混合溶液；然后将步骤S3中所制备的纳米颗粒改性的纤维素/壳聚糖杂化膜适当裁剪后浸入混合溶液中，磁搅拌均匀后加入偶氮二异丁腈；然后在氮气保护条件下进行印迹聚合反应，得到印迹后的膜，用乙醇清洗后，再经过洗脱液清洗、晾干后得到阿特拉津分子印迹纳米复合膜，记为AMINMs。

2.根据权利要求1所述的一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述二氧化硅纳米颗粒、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和混合溶液的用量比为0.5～1.5g：3mL：100mL；所述的混合溶液中乙醇与水的体积比为4:1。

3.根据权利要求1所述的一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述生物质活性炭纳米颗粒、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和混合溶液的用量比为1.0g：3mL：100mL；所述的混合溶液中乙醇与水的体积比为4:1。

4.根据权利要求1所述的一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S1和S2中，所述的加热温度均为70～80℃，时间均为20～24小时；所述的离心条件均为8000转/min，时间均为5～10min；所述的真空干燥温度均为60～70℃。

5.根据权利要求1所述的一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述戊二醛与二甲基亚砜的体积比为1:20。

6.根据权利要求1所述的一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述的水浴加热温度为50℃，时间为12h；所述的相转化过程中使用的凝固浴为纯水。

7.根据权利要求1所述的一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述阿特拉津、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和乙醇溶液用量比为0.2～0.8mmol：1.5～2.5mmol：8～12mmol：50mL；所述偶氮二异丁腈和乙醇溶液用量比为15～25mg:50mL。

8.根据权利要求1所述的一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述的印迹聚合反应的具体过程为：先在50℃反应6h，然后在60℃下反应24h。

9.根据权利要求1所述的一种选择性分离阿特拉津的分子印迹纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述的洗脱液为乙酸与甲醇按体积比95:5的混合溶液；所述的清洗方式为，在室温下振荡，每3h换一次洗脱液，洗脱过程持续2d。