[发明专利]一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法

说明书

本发明提供一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，步骤如下：称取4,4'‑二氨基二苯醚与N‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，然后加入3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐，充分搅拌混合均匀，得到溶液A；称取1,3,5‑三(4‑氨基苯氧基)苯与N‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，得到溶液B；边搅拌边将溶液B和氧化石墨烯加入到溶液A中，继续搅拌使溶液B、溶液A、氧化石墨烯充分混合，然后依次加入醋酸酐和吡啶，静置陈化，获得聚酰亚胺湿凝胶；将聚酰亚胺湿凝胶放置在丙酮溶液中置换，再浸泡在乙二醇溶液中进行溶剂交换，重复多次，然后冷冻干燥，即得到聚酰亚胺气凝胶。

技术领域

本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺气凝胶作为气凝胶领域的研究热点，目前已形成多种制备路线，聚酰亚胺气凝胶不仅具有其它气凝胶所共有的特性如低密度、高孔隙率、低介电常数、低热导率和高比表面积，而且通过反应路线设计还具有耐热性、械强度高和抗原子氧化等性质。所以，在航空航天、防隔热等重要领域具有潜在的应用价值。但目前气凝胶领域普遍存在干燥困难、成本高和耗时等问题，这些因素也制约了聚酰亚胺气凝胶的量产化及应用。因此，聚酰亚胺气凝胶的高效和低成本制备亟待解决。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种成本低廉的聚酰亚胺气凝胶的制备方法。

本发明提供一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

S1，称取4,4'-二氨基二苯醚与N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，然后加入3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐，充分搅拌混合均匀，得到溶液A；

S2，称取1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯与N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，得到溶液B；

S3，边搅拌边将溶液B和氧化石墨烯缓慢加入到溶液A中，继续搅拌使溶液B、溶液A和氧化石墨烯充分混合，然后依次加入醋酸酐和吡啶，静置24h后陈化48h，获得聚酰亚胺湿凝胶；

S4，将聚酰亚胺湿凝胶放置在丙酮溶液中置换，再浸泡在乙二醇溶液中进行溶剂交换，重复多次，然后在-35～-45℃的条件下冷冻干燥2.5～3.5h，即得到聚酰亚胺气凝胶。

进一步地，4,4'-二氨基二苯醚与3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:2～3。

进一步地，4,4'-二氨基二苯醚与3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:2.5。

进一步地，4,4'-二氨基二苯醚与1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的摩尔比为55～65:1。

进一步地，4,4'-二氨基二苯醚与1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的摩尔比为60:1。

进一步地，氧化石墨烯的加入量与4,4'-二氨基二苯醚的用量比为2～3g：1mol。

本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的制备方法工艺简单，利用本发明提供的方法获得的聚酰亚胺气凝胶具有优异的疏水性能、隔热性能、力学性能和热稳定性，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

请参考图1，本发明的实施例提供了一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括以下步骤：