[发明专利]一种化学法制备的多孔多元素掺杂石墨烯及其制备方法

说明书

本发明属于新材料技术领域，具体为一种化学法制备的多孔多元素掺杂石墨烯及其制备方法。本发明的石墨烯薄片呈现二维片状结构，且表面具有丰富的面内孔洞；具有一种或多种杂元素掺杂，掺杂元素为：氮、硫、氧；制备方法包含：有机小分子前驱体与氧化性无机金属盐混合后在热溶剂条件下实现化学聚合；通过高温煅烧、强酸除去金属，即获得石墨烯产物。本发明制备的石墨烯具有优异的导电性、亲水性；制备方法，产率高、生产成本低，而且工艺简单，操作方便，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种多孔多元素掺杂石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，因而具有诸多应用，包括用于透明电极，锂电池，效应晶体管等等。但是目前石墨烯仍然面临三个难以解决的问题，一是由于范德华作用力和π-π键作用导致的片层间堆叠，二是碳原子排列组成的惰性表面使得石墨烯表面难以修饰，三是c轴方向上物质传递效率低。如何更好的对石墨烯进行结构调控和改性，拓展石墨烯材料在各个领域的应用，解决石墨烯材料目前存在的缺点，是纳米科学界研究的重点和难点，也是实现石墨烯材料从基础研究到应用的方向和目标。随着石墨烯研究的深入，石墨烯正在从实验室研究阶段进入工业界量产阶段，传统的氧化法在合成的石墨烯具有很多的缺陷，产量一直较低，难以满足工业化的生产要求。因此，需要一种能够实现大规模工业化生产石墨烯的工艺和系统。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面性能优异，且产率高、成本低的石墨烯及其制备方法。

本发明提供的石墨烯制备方法，是通过化学法制备得到多孔多元素掺杂石墨烯，具体步骤如下：

（1）将有机小分子前驱体与氧化性无机金属盐按照一定比例混合，使其均匀溶解在水溶液中，形成混合溶液；

（2）将混合溶液加热至反应温度，回流反应一段时间，待其完全聚合后直接用液氮快速冷却至成冰块固体；

（3）将冰块固体通过冷冻干燥的方式除去水分，得到干燥粉末；

（4）将干燥粉末至于管式炉中、惰性气体氛围下煅烧一段时间；

（5）将煅烧后的固体至于热强酸溶液中，除去金属，过滤，清洗干燥，得到所述产品。

作为一优选，步骤（1）中所述的有机小分子可以是吡咯、苯胺、多巴胺、2-硫代-4-噻唑烷酮中的一种或者多种组合。

作为一优选，步骤（1）中所述的无机非金属盐可以是氯化铁、高锰酸钾中的一种。

作为一优选，所述有机小分子和无机金属盐之间的质量比例控制在1:8至1:3之间（即1:（3-8））。

作为一优选，步骤（2）中所述的反应温度控制在80-100摄氏度之间，回流聚合反应时间控制在12-72小时。

作为一优选，步骤（4）中所述的煅烧温度为800-1100摄氏度，煅烧时间为1-4小时，升温速率2-5 摄氏度/分钟。

作为一优选，步骤（5）中所述的强酸除去金属过程中，强酸溶液可以是1-3 摩尔/升的硫酸或盐酸溶液中的一种，加热温度保持在40-60摄氏度之间，反应时间24-72小时。

本发明制备的石墨烯，呈现二维片状结构，且表面具有丰富的面内孔洞；具有一种或多种杂元素掺杂，包括氮元素（质量分数4%-10%）、硫元素（质量分数2%-6%）、氧元素（质量分数5%-12%）。