[发明专利]一种利用酸性阳离子树脂纯化红茂草生物总碱的方法

说明书

本发明公开了一种利用酸性阳离子树脂纯化红茂草生物总碱的方法，纯化方法为将红茂草粉末加入体积分数为95％的乙醇溶液中，60℃浸煮提取3次，每次1h，抽滤，合并3次滤液；滤液于60℃减压浓缩为浸膏，浸膏用浓度为0.05moL/L盐酸充分溶解成生物碱盐酸盐原液，原液用硅藻土抽滤，滤液为上样液；将上样液通过LSD‑001阳离子交换树脂吸附生物碱，用蒸馏水冲洗至流出液无色后，用氨水‑乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩干燥得红茂草生物总碱提取物，其中有效成分生物总碱含量可达70％。利用本发明方法分离所得红茂草生物总碱杂质少，有效成分生物总碱含量高，且操作简便、成本低，适用于大规模工业化应用。

技术领域

本发明涉及中草药有效成分提取技术领域，尤其涉及一种利用酸性阳离子树脂纯化红茂草生物总碱的方法。

背景技术

红茂草Dicranostigma leptopodum(Maxim.)Fedde又名秃疮花、秃子花、勒马回(甘肃、陕西)，为罂栗科秃疮花属植物，根及全草可入药。其味苦、涩，性凉，归肺、心、胃经，具有清热解毒、消肿镇痛、杀虫等功效，民间常用于治疗秃疮、疮疖疥癣、痈疽、风火牙痛、咽喉痛、扁桃体炎、淋巴结核。红茂草主要化学成分和活性成分为异喹啉类骨架的生物碱，包括异紫堇碱、紫堇碱、原阿片碱等。红茂草提取物及其生物碱具有抗菌、抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗氧化、提高机体免疫力、保护心肌、保护肝损伤和抗溶血等作用，也可用于治疗多种结核病和创伤等。

目前，红茂草生物总碱的提取工艺主要有水提醇沉法、醇提法和酸水提取法。这些工艺选择性差，获得的生物总碱有许多杂质，有效成分含量低。公告号为“CN105250391B”的发明专利公开了一种秃疮花生物碱有效部位的制备方法，其利用大孔树脂制备秃疮花生物碱有效部位，该方法包括酸提、醇沉、萃取、大孔树脂吸附和活性炭脱色等步骤。这种方法显著提高了生物碱纯度，但步骤繁复，增加了操作难度和制备成本，并以易挥发、有毒的二氯甲烷或氯仿为萃取剂，安全性差，污染环境，限制了它在大规模提取时的应用。

生物碱溶于稀酸易生成有机铵离子，铵离子可通过阳离子树脂选择性地交换、吸附，从而使得生物碱与其它未吸附的化学成分分离。阳离子树脂分离技术具有选择性好、成本低、操作简便、环境友好、可再生和循环使用等优点，已广泛应用于中药中生物碱的有效富集和分离纯化。然而，将阳离子树脂用于红茂草生物总碱的分离纯化，尚未见公开报道。为了弥补红茂草现有提取工艺的不足，有效分离、纯化生物总碱，提高其含量，增强其药理活性，现提供一种利用酸性阳离子树脂纯化红茂草生物总碱的方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种利用酸性阳离子树脂纯化红茂草生物总碱的方法，分离所得红茂草有效成分生物总碱含量高，且操作简便、成本低，适用于大规模工业化应用。

本发明采用的技术方案如下：

为实现上述目的，本发明提供一种利用酸性阳离子树脂纯化红茂草生物总碱的方法，其中红茂草采自甘肃省天水市秦州区野生的红茂草，经阴干、粉碎、过筛成粉末。纯化步骤包括树脂预处理和以下步骤：

(1)上样液的制备：将红茂草粉末加入乙醇中，60℃浸煮提取，抽滤得到滤液；滤液于60℃减压浓缩为浸膏，浸膏用浓度为0.05moL/L盐酸充分溶解成生物碱盐酸盐原液并调节pH为1.7，生物碱盐酸盐原液用硅藻土抽滤，滤液即为上样液；

(2)吸附和洗脱：将上样液通过强酸性阳离子交换树脂吸附生物碱，用蒸馏水冲洗至流出液无色后，用氨水-乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩，干燥得红茂草生物总碱提取物，其中有效成分生物总碱含量可达70％。

优选地，所述步骤(1)中浸煮提取重复3次，每次1h，抽滤合并3次滤液。

优选地，所述红茂草粉末与乙醇的料液比例为每10mL乙醇中加入1g红茂草粉末。