[发明专利]窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法

权利要求书

1.一种窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：以丙二醇作为起始剂，在碱性催化剂作用下与环氧丙烷聚合得到小分子聚合物，再将小分子聚合物作为料头在双金属催化剂作用下继续与环氧丙烷进行聚合，得到小分子聚醚多元醇。

2.根据权利要求1所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)先将起始剂加入反应釜内，再加入碱性催化剂，将反应釜升温至110～115℃，并抽真空至-0.1MPa，然后加入环氧丙烷进行聚合，进料结束后进行内压反应；反应结束后在氮气鼓泡条件下脱单体，再降温至90℃以下，放料进行后处理，得到小分子聚合物。

(2)将步骤(1)得到的小分子聚合物作为料头加入反应釜内，再加入双金属催化剂和酸性诱导剂，将反应釜升温至105～110℃，氮气鼓泡条件下进行减压脱水，时间1～1.5h，脱水后升温至130～150℃，加入环氧丙烷进行预滴引发，引发结束后继续加入剩余环氧丙烷进行聚合，进料结束进行内压反应；反应结束后在氮气鼓泡条件下脱单体，再降温至90℃以下，加入抗氧剂并搅拌后放料，得到窄分子量分布的小分子聚醚多元醇。

3.根据权利要求1所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，起始剂与环氧丙烷投料质量比为0.6～1.02:1,碱性催化剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠，用量为起始剂和环氧丙烷总投料量的0.15～0.55wt％。

4.根据权利要求1所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，内压反应温度为110～115℃，压力为-0.1～0.3MPa，时间为0.5～1h；脱单体温度为110～115℃，压力为-0.09～-0.08MPa，时间为0.5～1h。

5.根据权利要求1所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，后处理过程包括中和、吸附结晶、干燥、过滤；

中和所用的酸为硫酸或磷酸，用量为小分子聚合物的0.1～0.5wt％；

吸附结晶所用的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、硅酸镁铝中的一种或多种，用量为小分子聚合物的0.05～0.3wt％。

6.根据权利要求1所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：小分子聚合物分子量为150～200，钾/钠离子≤3ppm。

7.根据权利要求1所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，料头与环氧丙烷的投料质量比为1.0～2.2:1；双金属催化剂为双金属氰化物络合物催化剂，用量为料头和环氧丙烷总投料量的50～100ppm。

8.根据权利要求1所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，酸性诱导剂为浓硫酸，用量为料头的20～50ppm；抗氧剂为1076和/或FH抗氧剂中的一种或两种，用量为总投料量的0.03～0.1wt％。

9.根据权利要求1所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，预滴引发过程环氧丙烷用量为料头的6～15wt％，引发温度为130～150℃，压力为-0.1～0.3MPa；内压反应温度为125～135℃，压力为-0.1～0.3MPa，时间为0.5～1h；脱单体温度为125～135℃，压力为-0.09～-0.08MPa，时间为0.5～1h。

10.根据权利要求1-9任一项所述的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：合成的窄分子量分布的小分子聚醚多元醇分子量为200～400。