[发明专利]一种金属氧化物的制备方法及金属氧化物

说明书

本发明涉及一种金属氧化物的方法。该金属氧化物制备方法为：将可溶性金属盐和二元或多元有机酸，分别分散于有机溶剂后制成一定浓度的母液。在20℃～150℃的合成温度下，在搅拌的条件下，按金属离子/‑COOH(有机酸根)为20:1～1:10的摩尔比例，将上述母液混合。反应1h～72h后，转移至压力容器，在20℃～150℃温度下，静置12h～120h。将沉淀物分离、洗涤、干燥，利用金属与有机酸的配位作用，得到氧化物前驱体。将上述氧化物前驱体在500℃～800℃惰性气氛下碳化处理2h～12h；在400℃～550℃氧化气氛中焙烧2h～12h，最终获得氧化物。该类氧化物具有比表面大，有望在催化、吸附等领域存在潜在的应用。

技术领域

本发明属于氧化物的制备技术领域，具体涉及到一种高表面氧化物的制备方法。

背景技术

金属氧化物是日常生活中常见的物质，大部分氧化物具有很高的热稳定性。金属氧化物用途很广，可用作干燥剂、催化剂、抛光粉以及人工宝石，因此其在人类社会经济发展中发挥了重要作用，尤其在催化以及吸附材料领域。金属氧化物可作为主催化剂、助催化剂和载体广泛用于氧化、脱氢、加氢、聚合、合成等催化反应；另外金属氧化物可以作为无毒催化剂，吸附水、酸性气体或是碱性气体等。对于金属氧化物而言，其比表面积为一项重要的参数，决定了金属氧化物的利用效率。因此，开发新的合成方法，制备高比表氧化物材料具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的意义在于提出了一种新的高比表氧化物材料的制备方法，该方法具有较好的普适性，可以用于制备高比表的氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜等材料，且比表面相对较高，最高达到200m²/g。

本发明设计的氧化物材料通过以下方案制备。以可溶性金属盐和二元或多元有机酸为原料，通过金属与酸的配位作用，得到氧化物前驱体；将氧化物经惰性气体下的碳化以及氧化气氛焙烧，最终获得所述氧化物，该材料的具有较大比表面的特点，比表面达到120～200m²/g。所述的氧化物前驱体的制备过程如下：将金属盐和二或多元有机酸，分别分散于有机溶剂后制成一定浓度的母液。在20℃～150℃的合成温度下，在搅拌的条件下，按金属离子/-COOH(有机酸根)为20:1～1:10的摩尔比例，将上述母液混合。反应1h～72h后，转移至压力容器，在20℃～150℃温度下，静置12h～120h。将沉淀物分离、洗涤、干燥，利用金属与有机酸的配位作用，得到氧化物前驱体。所述的金属盐为含铁、钴、镍、铜、锌的硝酸盐或是氯化盐中的一种或多种；所述的有机酸为丙二酸、丁二酸、己二酸、庚二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，5-呋喃二甲酸中的一种或是多种。所述的金属盐优选为为含硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌中的一种或多种；所述的有机酸优选为对苯二甲酸、2，5-呋喃二甲酸中的一种或是两种。氧化物前驱体需经碳化处理，碳化处理过程如下：将氧化物前驱体在500℃～800℃惰性气氛下碳化处理2h～12h；所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或是多种；氧化物前驱体经碳化处理后需经氧化处理，氧化处理过程如下：将碳化处理后的氧化物前驱体在400℃～550℃下氧化气氛中焙烧2h～12h；所述氧化气氛为氧气或是空气中一种或两种。

该类氧化物具有比表面大，有望在催化、吸附等领域存在潜在的应用。

具体实施方式：

为了对本发明进行进一步详细说明，下面给出几个具体实施案例，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

将14.5g水合硝酸镍和18g对苯二甲酸分别加入至400mL N,N-二乙基甲酰胺以及5L N,N-二乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在100℃下，混合上述两种溶液，搅拌8.5h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为140℃的条件下，反应72h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化镍前驱体。将该氧化镍前驱体作碳化处理，在500℃氮气下处理12h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在550℃下空气中焙烧4h，即得氧化镍材料，其比表面为200m²/g。

实施例2