[发明专利]一种加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分的测定方法

权利要求书

1.一种加热不燃烧卷烟烟气中含羰基香味成分的测定方法，所述测定方法基于吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记和高效液相-电喷雾电离质谱，包括吉拉德试剂P衍生化的轻/重稳定同位素标记，具体操作为：

取一份待标记的样品溶液，与催化剂充分混匀后，加入1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁溴化物或1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁氯化物，30～60℃下振荡0.5～6小时，反应结束后用缓慢氮气流吹干，然后加入50％(v/v)甲醇水溶液复溶至与所述待标记的样品溶液相同的体积，即得到“轻”同位素标记的样品溶液；另取一份待标记的样品溶液，用d₅-氘代-1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁溴化物或d₅-氘代-1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁氯化物，重复上述操作，得到“重”同位素标记的样品溶液；所述催化剂为有机酸，在整个反应体系的体积百分比浓度为0.5～10％；

液相色谱条件为：

固定相：C₁₈键合硅胶，粒径5μm；

流动相：流动相A为0.1(v/v)％甲酸的水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，洗脱程序如下：

0→5min，5％流动相B，余量为流动相A；5→20min，5％→50％流动相B，余量为流动相A；20→45min，50％→95％流动相B，余量为流动相A；45→50min，95％流动相B，余量为流动相A；50→51min，95％→5％流动相B，余量为流动相A；51→60min，5％流动相B，余量为流动相A；

流速：0.2mL/min；

进样量：10μL；

柱温：40℃；

质谱条件为：

离子源：电喷雾离子源；

电喷雾电压：5500V，气帘气10psi，雾化气11psi，碰撞气6psi。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述催化剂为冰醋酸。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，冰醋酸在整个反应体系的体积百分比浓度为5％。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁溴化物或1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁氯化物的用量为0.04～4nmol。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁溴化物或1-(2-肼基-2-氧乙基)吡啶翁氯化物的用量为2～3nmol。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，反应条件为40℃下振荡2小时。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述液相色谱的色谱柱规格为150×2.0mm。

8.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述测定方法包括定性鉴别，具体步骤如下：

I.烟气提取液的制备：将加热不燃烧烟弹的一端插入加热装置中，并将烟弹滤嘴端插入含有剑桥滤片的捕集器上；打开烟草加热开关对烟弹进行加热至350±10℃，在加热的同时进行抽吸，抽吸时间2～3秒；相同条件下连续抽吸3支，捕集烟气的总粒相物；将捕集有总粒相物的滤片置于容器中，加入10～50mL甲醇进行超声或振荡提取，即得，提取液即为所述待标记的样品溶液，备用；

II.供试品溶液的制备：取步骤I得到的所述烟气提取液均分为两份，分别加入轻/重稳定同位素标记的吉拉德试剂P进行衍生化，得到“轻”同位素标记的样品溶液和“重”同位素标记的样品溶液，将两种样品溶液等体积比混合，得到所述供试品溶液；

III.供试品溶液的测定：取步骤II制备得到的所述供试品溶液注入液相色谱-串联质谱仪，质谱扫描模式为中性丢失扫描，扫描80和85Da的两个特定中性丢失片段；根据“轻”、“重”同位素标记的含羰基化合物的质荷比相差5Da、色谱保留时间一致、质谱信号强度比接近于1的特点，确定可能的含羰基化合物，然后再使用高分辨质谱对含羰基化合物进行定性鉴别。