[发明专利]一种纤维素-聚乙烯醇可降解复合膜的制备方法及其抑菌强化方法有效

专利信息
申请号: 201911133807.1 申请日: 2019-11-19
公开(公告)号: CN110818937B 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 贾鹏飞;余同林;未君洪;张伟亮;王娟;张星辰 申请(专利权)人: 石家庄学院
主分类号: C08J7/04 分类号: C08J7/04;C08J5/18;C08L1/02;C09D129/04;C09D5/14
代理公司: 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 代理人: 张培元
地址: 050035 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维素 聚乙烯醇 降解 复合 制备 方法 及其 强化
【权利要求书】:

1.一种抑菌纤维素-聚乙烯醇可降解复合膜的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

A、纤维素膜的制备:

A-1、溶解:将纤维素与N-甲基吗琳-N-氧化物即NMMO的一水合物充分混合,升温充分溶胀后再减压溶解,得到均匀透明的纤维素/ NMMO 溶液;

A-2、制膜:将溶解液控制在80~90℃,在同样温度下的玻璃板上刮一层均匀的膜,放入室温下纯水的凝固浴中成膜;

A-3、水洗、增塑:将凝固成型的膜用纯水完全洗去残留的NMMO溶剂,浸入25-35% v/v的甘油溶液中20~30min,晾干备用;

B、聚乙烯醇增强液的制备:

在80-100℃下,加水加热搅拌PVA 1-3h,停止加热后加入塑化剂,搅拌得到均匀透明的聚乙烯醇增强液;

C、抑菌离子液体的制备:首先取胍盐与己二胺,通过阶段性的升温-降温工艺控制使二者发生聚合反应,所得产物与包括PF6-、BF4-、(CF3SO2)2N-、CF3SO3- 在内的离子交换,制得常温成液态且具有良好成膜特性和长期抑菌性的高分子离子液体;

D、复配成膜增强液的制备:该复配成膜增强液由步骤B的聚乙烯醇增强液与步骤C的抑菌离子液体复配组成;高分子离子液体与聚乙烯醇增强液二者的体积比为1:(5-20);

E、抑菌纤维素-聚乙烯醇复合膜的制备:浸涂法制备复合膜:将晾干的纤维素膜浸入步骤D的复配成膜增强液中,使膜表面均匀覆盖一层增强液,取出后垂直放置,使多余液体沿膜表面流下,放入干燥箱中50~60℃干燥2~4h,得到天然环保且具有长期抑菌性能急且力学性能良好的抑菌纤维素-聚乙烯醇复合膜;

步骤C中,取己二胺和胍盐在氮气保护下加热搅拌,加热至80-120℃后,每升5-15℃保温10-20min,直至升温至160-200℃,继续反应3-9h,聚合反应完成;聚合物自然降温至100-140℃,向聚合物中加酸,反应2-6h,制得常温成液态且具有良好成膜特性和长期抑菌性的高分子离子液体;所述己二胺、胍盐、酸三者的摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.8-1.2);所述胍盐选自:盐酸胍、6-胍基己 酸盐酸盐、六亚甲基双胍盐酸盐;所述酸选自:四氟硼酸、六氟磷酸、氟磺酸。

2.根据权利要求1所述的一种抑菌纤维素-聚乙烯醇可降解复合膜的制备方法,其特征在于:步骤A中,纤维素膜的主体部分由NMMO的一水合物和纤维素原料溶解制成,其中纤维素原料占比为7%~9%wt;所述纤维素原料选自棉纤维或木质纤维或二者混合物;溶胀温度控制在85-95℃,减压溶解时的温度控制在90~100℃,减压溶解时长6~8h。

3.根据权利要求1所述的一种抑菌纤维素-聚乙烯醇可降解复合膜的制备方法,其特征在于:步骤B中,聚乙烯醇增强液由聚乙烯醇、塑化剂和水构成,其中聚乙烯醇用量为3-10重量份,塑化剂用量为3-20重量份,水用量为70-95重量份;所述塑化剂选自甘油、乙二醇、乙醇胺的一种或是几种组合;所述聚乙烯醇的聚合度为1750±50;步骤B的具体操作工艺参数为:将PVA按比例加入烧杯中,放入磁力搅拌锅调节温度为90℃,转速为1200~1800r /min,加热搅拌2h,停止加热,加入塑化剂继续搅拌5~10min 得到均匀透明复合增强液。

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