[发明专利]一种依普利酮中间体△9;11烯酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911136216.X 申请日: 2019-11-19
公开(公告)号: CN110698529A 公开(公告)日: 2020-01-17
发明(设计)人: 谢祚宜;刘喜荣;曾春玲 申请(专利权)人: 湖南新合新生物医药有限公司
主分类号: C07J21/00 分类号: C07J21/00
代理公司: 11403 北京风雅颂专利代理有限公司 代理人: 曾志鹏
地址: 415400 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 甲磺酸酯 依普利酮 收率 烯酯 产品纯度 合成路线 甲磺酰氯 内酯杂质 消除反应 酯化反应 制备 环保 改进
【权利要求书】:

1.一种依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,包括:

原料与甲磺酰氯通过酯化反应生成甲磺酸酯;

甲磺酸酯通过消除反应得到依普利酮中间体△9,11烯酯;

其中,所述原料的结构式为

所述甲磺酸酯的结构式为

所述依普利酮中间体△9,11烯酯的结构式为

2.根据权利要求1所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,原料与甲磺酰氯通过酯化反应生成甲磺酸酯,包括:

将原料置于有机溶剂中,并加入甲磺酰氯和缚酸剂,通过酯化反应生成甲磺酸酯。

3.根据权利要求2所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、正庚烷、甲苯、乙腈、四氢呋喃、二氧六环中的一种。

4.根据权利要求2所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂选自三乙胺、N-甲基吗啉、吡啶、咪唑、二异丙基乙胺、二甲氨基吡啶、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种。

5.根据权利要求2所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂与所述中间体原料的质量比为0.2~1:1。

6.根据权利要求2所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,酯化反应的反应温度为0~30℃,反应时间为1~5小时。

7.根据权利要求1所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述甲磺酸酯通过消除反应得到依普利酮中间体△9,11烯酯,包括:

将所述甲磺酸酯置于三氟乙酸溶剂中,加入碱和酸酐,通过消除反应得到依普利酮中间体。

8.根据权利要求7所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述碱选自乙酸钾、乙酸钠、甲酸钾、甲酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种,所述碱与所述甲磺酸酯的质量比为0.2~2:1。

9.根据权利要求7所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述酸酐选自醋酐、三氟乙酸酐、甲磺酸酐中的一种,所述酸酐与所述甲磺酸酯的质量比为0.5~2:1。

10.根据权利要求7所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,消除反应的反应温度为20~60℃,反应时间为15~30小时。

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