[发明专利]一种依普利酮中间体△9;11烯酯的制备方法在审
申请号: | 201911136216.X | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110698529A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 谢祚宜;刘喜荣;曾春玲 | 申请(专利权)人: | 湖南新合新生物医药有限公司 |
主分类号: | C07J21/00 | 分类号: | C07J21/00 |
代理公司: | 11403 北京风雅颂专利代理有限公司 | 代理人: | 曾志鹏 |
地址: | 415400 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲磺酸酯 依普利酮 收率 烯酯 产品纯度 合成路线 甲磺酰氯 内酯杂质 消除反应 酯化反应 制备 环保 改进 | ||
1.一种依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,包括:
原料与甲磺酰氯通过酯化反应生成甲磺酸酯;
甲磺酸酯通过消除反应得到依普利酮中间体△9,11烯酯;
其中,所述原料的结构式为
所述甲磺酸酯的结构式为
所述依普利酮中间体△9,11烯酯的结构式为
2.根据权利要求1所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,原料与甲磺酰氯通过酯化反应生成甲磺酸酯,包括:
将原料置于有机溶剂中,并加入甲磺酰氯和缚酸剂,通过酯化反应生成甲磺酸酯。
3.根据权利要求2所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、正庚烷、甲苯、乙腈、四氢呋喃、二氧六环中的一种。
4.根据权利要求2所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂选自三乙胺、N-甲基吗啉、吡啶、咪唑、二异丙基乙胺、二甲氨基吡啶、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种。
5.根据权利要求2所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂与所述中间体原料的质量比为0.2~1:1。
6.根据权利要求2所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,酯化反应的反应温度为0~30℃,反应时间为1~5小时。
7.根据权利要求1所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述甲磺酸酯通过消除反应得到依普利酮中间体△9,11烯酯,包括:
将所述甲磺酸酯置于三氟乙酸溶剂中,加入碱和酸酐,通过消除反应得到依普利酮中间体。
8.根据权利要求7所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述碱选自乙酸钾、乙酸钠、甲酸钾、甲酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种,所述碱与所述甲磺酸酯的质量比为0.2~2:1。
9.根据权利要求7所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,所述酸酐选自醋酐、三氟乙酸酐、甲磺酸酐中的一种,所述酸酐与所述甲磺酸酯的质量比为0.5~2:1。
10.根据权利要求7所述的依普利酮中间体△9,11烯酯的制备方法,其特征在于,消除反应的反应温度为20~60℃,反应时间为15~30小时。
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