[发明专利]一种高浓度二氧化硫还原制备硫磺的原位催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高浓度二氧化硫还原制硫磺的原位催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

该原位催化剂按重量比计，该原位催化剂包括以下组份：10％-40％的CoO、30％-60％的Al₂O₃、2％-10％的MgO、5％-10％的Fe₂O₃、0.5％-5％的La₂O₃、2％-10％的MoO₃；

步骤1，配制 混合溶液

将(1.0-3.0)mol/L的Co(NO₃)₂·6H₂O、(1-3)mol/L的Al(NO₃)₃·9H₂O、(1.0-8.0)mol/L的CO(NH₂)₂、(0.02-0.2)mol/L的Fe(NO₃)₃·9H₂O、(0.1-0.7)mol/L的Mg(NO₃)₂·6H₂O和(0.01-0.0)6mol/L的La(NO₃)₃·nH₂O进行混合，得到混合溶液；

步骤2，将上述配制 的混合溶液进行沉淀反应，之后冷却、抽滤、洗涤，得到沉淀物；

步骤3，将步骤2得到的沉淀物进行干燥、冷却至室温，得到钴铝类水滑石催化剂前驱体；

步骤4，将步骤3中得到的钴铝类水滑石催化剂前驱体配制 成浆状乳浊液，并配制 成的浆状乳浊液和(NH₄)₂MoO₄溶液进行混合进行离子交换反应，之后离心、洗涤、干燥，并在H₂S/H₂气氛下进行焙烧，得到二氧化硫还原制备硫磺的催化剂产品，其中，(NH₄)₂MoO₄溶液的质量与钴铝类水滑石催化剂前驱体之间的质量比为1：(10-15)；

其中，步骤2中，沉淀反应的工艺是：

将步骤1得到的混合溶液放置在旋转蒸发仪中，缓慢提高油浴温度到80-110℃进行沉淀反应，其中，在反应过程中，向混合溶液中逐滴滴加0.10mol/L的氨水，使得混合溶液的pH值为7.5-9.0；

步骤3中，将步骤2得到的沉淀物在60-90℃温度下，微波干燥0.5-4h后，冷却至室温，得到钴铝类水滑石催化剂前驱体。

2.根据权利要求1所述的一种高浓度二氧化硫还原制硫磺的原位催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，浆状乳浊液的浓度为(0.01-0.9)mol/L；(NH₄)₂MoO₄溶液的浓度为(0.01-0.2)mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种高浓度二氧化硫还原制硫磺的原位催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，离子交换反应的工艺是：将浆状乳浊液和(NH₄)₂MoO₄溶液的混合液放置在旋转蒸发仪中，并在80-160℃温度下进行离子交换反应5-12h，反应过程中，向混合液中逐滴滴加0.10mol/L的氨水，使得混合液的pH值为8-10.0。

4.根据权利要求1所述的一种高浓度二氧化硫还原制硫磺的原位催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，经离子交换结束后，经过离心、洗涤，之后在60-90℃温度下微波干燥0.5-4h，得到干燥物，并把所得的干燥物放置在管式炉中，在H₂S/H₂气氛下，400-600℃原位焙烧硫化4-8h，得到二氧化硫还原制备硫磺的催化剂产品。