[发明专利]鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法在审
申请号: | 201911136915.4 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110731980A | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 赵淼淼;宋丰奎;周世暇 | 申请(专利权)人: | 苏州永健生物医药有限公司 |
主分类号: | A61K36/25 | 分类号: | A61K36/25;A61K127/00 |
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地址: | 215000 江苏省苏州市工业园区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 罗伞 鸭脚 生物碱 洗脱液 水体系 乙醇 弱酸性阳离子交换 乙醇水溶液浸泡 浓缩 大孔树脂分离 大孔树脂吸附 离子交换树脂 乙醇洗脱树脂 用水洗涤树脂 含量特征 加工步骤 上样洗脱 梯度洗脱 优化选择 关键点 浸泡液 提取物 树脂 除杂 富集 吸附 洗脱 总碱 过滤 | ||
1.一种鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:包括以下加工步骤:
S1、以干燥的鸭脚罗伞叶为原料,加入pH 1.0~2.0的含酸的乙醇水溶液浸泡提取或渗漉提取;
S2、提取液减压浓缩后用弱酸性阳离子交换树脂交换吸附,用水洗涤树脂,再以40~60%的乙醇洗脱树脂,收集洗脱液;
S3、洗脱液调节pH,浓缩,并以大孔树脂吸附,以乙醇-水体系梯度洗脱除杂;
S4、以调节过pH的乙醇-水体系继续洗脱,收集洗脱液,浓缩,调节pH后,静置,过滤,得到沉淀物总碱。
2.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S1中鸭脚罗伞叶的干燥条件为自然晒干,乙醇浓度可在50-70%,使用无机酸调节浸泡液pH至1.0~2.0。
3.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S1中无机酸为硫酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S1中鸭脚罗伞叶与含酸的乙醇水溶液的料液比为1:4~8。
5.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S2中弱酸性阳离子交换树脂为D113或0017。
6.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S2中提取液在70℃~80℃下浓缩至乙醇大致回收完毕时,趁热加入弱酸性阳离子交换吸附,树脂的重量为植物原料干重的30-50%。
7.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S2中用水洗涤树脂,所述水的体积为弱酸性阳离子交换树脂重量的2~4倍。
8.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S2中以40-60%的乙醇洗脱树脂,所述洗脱液体积为弱酸性阳离子交换树脂重量的2~4倍。
9.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S3中洗脱液pH调节至5.5~6.0范围内,浓缩至乙醇大致回收完毕后,趁热加入大孔树脂吸附,再以乙醇-水体系梯度洗脱除杂。
10.根据权利要求1所述的鸭脚罗伞叶生物碱的富集方法,其特征在于:所述步骤S4中以调节过pH为2.0~3.0的30%~40%乙醇继续洗脱,洗脱液浓缩至乙醇回收完毕后,冷却,静置12小时,沉淀物即为鸭脚罗伞叶总碱。
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