[发明专利]肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201911136926.2 | 申请日： | 2019-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN110845356B | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 刘亚明 | 申请（专利权）人： | 苏州永健生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14;C07C249/16;C07C251/76 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工业园区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸乙酯 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括以下加工步骤：
S1、在压力釜中，以乙醛酸乙酯为初始原料在溶剂中与水合肼反应30min～5h，制得亚肼基乙酸乙酯；
S2、在S1反应结束后，在反应液中加入催化剂，在反应温度为20～100℃进行反应0.5～24小时，得到肼基乙酸乙酯，所述催化剂为雷尼镍或钯碳；
S3、最后在滤除催化剂后的反应液中，低温下用浓盐酸调节PH为强酸性成盐得到目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中溶剂为水、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇、甲醇的一种或任意几种混合。
3.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中水合肼和乙醛酸乙酯摩尔比为1:1～1.5。
4.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中水合肼为含量40%～80wt%的水溶液，乙醛酸乙酯为含量30-50wt%的甲苯溶液。
5.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中反应釜内压力为1-5公斤。
6.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S1反应温度为20～80℃。
7.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中成盐所使用的是工业级浓盐酸。
8.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中成盐体系PH=1～4，成盐温度为0～10℃。
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