[发明专利]一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂及其制备方法有效
申请号: | 201911139019.3 | 申请日: | 2019-11-20 |
公开(公告)号: | CN110694598B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 柴坤刚;李东立;黄秋媛;周利琴;黄璐璐 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C08G18/64;C02F101/34;C02F101/36 |
代理公司: | 深圳泛航知识产权代理事务所(普通合伙) 44867 | 代理人: | 邓爱军 |
地址: | 530001 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环糊精 聚合物 多孔 吸附 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂,其特征在于:包括β-环糊精、非质子型有机溶剂、芳香族多异氰酸酯、1,2-二氯乙烷、外交联剂、催化剂,外交联剂为二甲氧基甲烷、对二氯苄、4,4'-二氯甲基联苯中的一种;
1,2-二氯乙烷的用量为20mL/gβ-环糊精聚合物湿产物,且在使用前采用分子筛预先干燥;
所述β-环糊精聚合物多孔吸附树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将β-环糊精加入到干燥的非质子型有机溶剂中,在搅拌下升温至70℃,然后加入一定量的芳香族多异氰酸酯,继续在此温度下搅拌反应4-10小时,反应结束后降至室温,通过抽滤得到β-环糊精聚合物湿产物;
(2)、将步骤(1)所得β-环糊精聚合物湿产物加入到干燥的1,2-二氯乙烷中,依次加入一定量的外交联剂和催化剂,升温至50℃,在搅拌下反应2小时,然后升温至80℃,并继续反应10小时,对得到的固体产物进行抽提,在60℃下干燥24小时,得到β-环糊精聚合物多孔吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂,其特征在于:所述非质子型有机溶剂为丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种,溶剂用量为15mL/gβ-环糊精。
3.根据权利要求1所述的一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂,其特征在于:所述芳香族多异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4',4”-三苯基甲烷三异氰酸酯中的一种,芳香族多异氰酸酯与β-环糊精的投料摩尔比为2:1-5:1之间。
4.根据权利要求1所述的一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂,其特征在于:所述外交联剂与β-环糊精聚合物湿产物的质量投料比为1:4-1:1。
5.根据权利要求1所述的一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂,其特征在于:所述催化剂为路易斯酸无水三氯化铁,催化剂用量与外交联剂质量比为1:2-1:1。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、将β-环糊精加入到干燥的非质子型有机溶剂中,在搅拌下升温至70℃,然后加入一定量的芳香族多异氰酸酯,继续在此温度下搅拌反应4-10小时,反应结束后降至室温,通过抽滤得到β-环糊精聚合物湿产物;
(2)、将步骤(1)所得β-环糊精聚合物湿产物加入到干燥的1,2-二氯乙烷中,依次加入一定量的外交联剂和催化剂,升温至50℃,在搅拌下反应2小时,然后升温至80℃,并继续反应10小时,对得到的固体产物进行抽提,在60℃下干燥24小时,得到β-环糊精聚合物多孔吸附树脂。
7.根据权利要求6所述的一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中对生成的固体产物进行抽提的过程为:以甲醇为抽提溶剂,利用索氏提取器抽提至提取液无色为止。
8.根据权利要求6所述的一种β-环糊精聚合物多孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述β-环糊精聚合物多孔吸附树脂可应用于吸附废水中的双酚类和氯酚类污染物。
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