[发明专利]一种粒径可控的纳米金复合介孔碳材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种粒径可控的纳米金复合介孔碳材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

以酚醛树脂作为碳源，F127为模板剂，硫醇作为配位剂，正硅酸四乙酯作为造孔剂，氯金酸作为金源，在100℃下热聚合而成，并在惰性气体保护下程序升温碳化，冷却后研磨，经碱刻蚀掉二氧化硅后，用水和乙醇洗至溶液为中性，干燥后得高比表面积介孔碳材料。

2.如权利要求1所述的粒径可控的纳米金复合介孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述方法包含如下步骤：

(1)预成型酚醛树脂的制备：将苯酚熔融，搅拌下加入氢氧化钠溶液，继续搅拌至混匀，然后加入甲醛，升温继续搅拌，然后冷却至室温，用稀盐酸溶液调至中性，30～50℃下除水，再用乙醇稀释为20wt％的溶液备用；

(2)纳米金掺杂介孔碳的制备：

将无水乙醇加入正硅酸四乙酯和巯基丙基三甲氧基硅烷的混合液中，室温下搅拌得到溶液A，同时另取乙醇中加F127和盐酸的混合液中，搅拌均匀后加入氯金酸溶液，搅拌均匀后得到溶液B，将溶液A和溶液B混合，再加入预成型酚醛树脂，搅拌均匀后真空干燥，然后热聚合，热聚合得到的产物在惰性气体保护焙烧，自然降温至室温即得金碳硅复合体纳米材料，然后用碱液浸泡刻蚀掉二氧化硅，即得纳米金掺杂的介孔碳材料。

3.如权利要求2所述的粒径可控的纳米金复合介孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为，苯酚在42～45℃下熔融，搅拌下加入20wt％的氢氧化钠溶液，搅拌10分钟，加入37％的甲醛，升温至70℃继续搅拌1小时，然后冷却至室温，用2mol/L的稀盐酸溶液调至pH＝6～8，30～50℃下除水5小时以上，再用乙醇稀释为20wt％的溶液备用；所述苯酚、甲醛和氢氧化钠的摩尔比为1:1.5～3:0.1。

4.如权利要求2所述的粒径可控的纳米金复合介孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硅烷、硫醇和乙醇按照按照摩尔比硅含量：巯基量：乙醇＝2:1：15～25的比例和乙醇混合；室温下搅拌至少30分钟，得到溶液A；乙醇、F127和盐酸按照10克：3.2克：2克的比例混合，所述盐酸的浓度为0.2mol/L，搅拌均匀后加入氯金酸溶液，搅拌至少10分钟得到溶液B，所述F127和氯金酸溶液的比例为3.2克：5毫升，所述氯金酸溶液的浓度为2wt％；将溶液A和溶液B混合，再加入预成型酚醛树脂，40℃搅拌2小时搅拌均匀后40℃真空干燥5小时，然后100℃热聚合24小时，所述预成型酚醛树脂为20wt％预成型酚醛树脂，并且所述预成型酚醛树脂和F127的比例为10克：3.2克；热聚合得到的产物在惰性气体保护焙烧，自然降温至室温即得金碳硅复合体纳米材料，然后用碱液浸泡不少于4次刻蚀掉二氧化硅，每次浸泡不少于12小时，即得纳米金掺杂的介孔碳材料。

5.如权利要求4所述的粒径可控的纳米金复合介孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体保护焙烧过程具体为先按1℃/min的升温速率将固体加热至350℃后，再按5℃/min的升温速率继续加热至600℃保温180分钟。

6.如权利要求4所述的粒径可控的纳米金复合介孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。

7.如权利要求4所述的粒径可控的纳米金复合介孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述碱液为2mol/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

8.一种粒径可控的纳米金复合介孔碳材料，其特征在于：所述介孔碳材料是由权利要求1-7所述的任意方法制备而成的。

9.如权利要求8所述的粒径可控的纳米金复合介孔碳材料，其特征在于：所述介孔碳材料比表面积为1440-1603m²/g，孔径分布为2-5.7nm，其上负载的金纳米粒子粒径分布为3.7-12.9nm。

10.一种粒径可控的纳米金复合介孔碳材料的应用，其特征在于：所述的介孔碳材料是由如权利要求1-7所述的任意方法制备而成的，并且比表面积为1440-1603m²/g，孔径分布为2-5.7nm，其上负载的金纳米粒子粒径分布为3.7-12.9nm；所述的介孔碳材料与分散剂、粘合剂壳聚糖，混合均匀，制成碳糊；其中，分散剂为乙醇、水或其混合物；介孔碳材料的浓度为0.5～10mg/mL，粘合剂占分散剂溶液0.05wt％；取适量碳糊，滴涂到固体电极上，自然风干或烘干均可，即获得修饰电极。