[发明专利]一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的测定方法

说明书

本发明属于无机分析测定技术领域，具体为分光光度法测定一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的方法。该方法包括以下步骤：1)将样品处理成花片状于水浴上提取1小时以上；2)提取残渣蒸干乙醚转入烧杯中。3)加入硝酸溶液加热使硝化棉完全分解；4)将悬浮液转入PFA烧杯中，加入氢氟酸，继续加热使二氧化钛完全溶解；5)将悬浊液完全转入已加入含甘油和水的聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，于440nm处测定其吸光度。8)根据测得的吸光度和标准曲线计算出炭黑的含量。本发明可减少分析时间，减少分析结果的影响因素，使测定结果的精密度和准确度好、尤其是对低含量炭黑的产品测定结果具有较高的准确度。

技术领域

本发明属于无机分析测定技术领域，具体为分光光度法测定一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的方法。

背景技术

一种含二氧化钛双基火药的成分主要有：硝化棉、硝化甘油、凡士林、可溶于硝酸的铅盐及其它金属催化剂、二氧化钛及炭黑等，炭黑是双基火药中常见成分，其含量一般小于1％，目前国内外测定此类双基火药中炭黑含量的方法通常采用称量法进行分析，具体操作步骤是：将样品处理成花片状，用乙醚提取1小时，除去凡士林、二硝基甲苯及硝化甘油等组分，残渣蒸干乙醚，用硝酸分解掉硝化棉，然后用滤杯过滤，滤杯于110℃烘箱中烘干测定出炭黑和二氧化钛总量，再采用灼烧法测定出二氧化钛和炭黑的含量。或者是残渣用高氯酸破坏掉炭黑和硝化棉等组分，剩余的二氧化钛用浓硫酸溶解，采用双氧水显色，分光光度法测定出二氧化钛的含量，最后根据炭黑和二氧化钛总量减去二氧化钛含量得到炭黑的含量。该方法存在的问题主要有：由于需要在烘箱中反复恒重，加上抽滤时速度很慢，所以分析时间较长，需要9小时左右；分析过程中抽滤容易穿滤，测定过冲中容易操作失败，导致结果不准确，返工率达到50％以上；由于天平精度的影响及二氧化钛分析误差累积等因素，对低于含量0.1％炭黑测定结果的准确度不高等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的测定方法。该方法分析结果影响因素少，测定结果准确率高，操作简单。

为了实现以上目的，本发明的技术方案为：

一种含二氧化钛双基火药中炭黑含量的测定方法，包括以下步骤：

1)样品处理：将样品处理成花片状；由于样品非常密实紧固，又是易爆危险品，处理成花片状可以使其更易于快速充分的被提取。

2)称取0.5-2g步骤1)处理好的样品在55-60℃进行水浴提取，提取剂为乙醚，提取时间为1h以上。具体步骤为：将提取容器中提取剂进行蒸发、冷凝，冷凝液滴落至样品上，润洗样品后回落提取容器，如此循环反复润洗提取。提取后的液体进行过滤，分别得滤液和残渣。

3)将步骤2)中提取出的残渣进行蒸干乙醚处理后无损地转入玻璃烧杯中，该残渣为硝化棉。

4)向步骤3)的烧杯中加入浓度≧5mol/L的硝酸溶液，盖上表面皿。硝酸溶液的添加量以能完全淹没硝化棉为止。

5)将步骤4)中处理后的烧杯置于电炉上加热至微沸，并保持30min以上 (30-50min为宜)，得悬浮液；，加入硝酸溶液加热使硝化棉完全分解。

6)将步骤5)处理好的悬浮液无损地转入PFA烧杯中，加入5-10毫升以上质量浓度为40％的氢氟酸，继续加热至微沸并保持20min以上(20-40min为宜) 使二氧化钛完全溶解，得悬浊液。本步骤若采用其它酸，要么不能溶解二氧化钛，导致结果偏高，要么会分解炭黑，导致结果偏低。

7)将步骤6)处理好的悬浊液完全转入已加入甘油和水溶液的250mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，于440nm处测定其吸光度。

步骤7)中加入10毫升14mol/L硝酸确保溶液硝酸浓度大于0.5mol/L，小于0.5mol/L氟离子与铅离子产生沉淀，测定结果偏高。

甘油和水的添加量以体积比计为1:1，总体积为30毫升。