[发明专利]一种银丝传感电极的电化学制备方法

说明书

本发明公开了一种银丝传感电极的电化学制备方法，包括如下步骤：1）设置反应条件：以模板分子浓度0.1M~2.0M，硝酸钾浓度0.02 M~0.2 M为支持电解质；2）设置制备条件：以银丝为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极；3）银丝活化：搅拌下于‑0.5 V~+1.0 V范围内，10℃~45℃下循环伏安扫描1~30周，银丝工作电极尖端表面进行氧化‑还原刻蚀，从而得到活化的银丝传感电极。以及利用该方法获得的活性银丝电极电分析检测氯乙酸的方法。主要采用电化学循环伏安法，并将其应用于电分析检测相应的模板分子。该方法实现了固体银丝电极表面直接活化，不仅制作简便，而且提高了电极持续的电催化活性和稳定性，作为传感电极使用寿命长，响应时间短、灵敏度高和检测限低。

技术领域

本发明涉及一种银丝传感电极的电化学制备方法，以及利用该方法获得的银丝传感电极用于电分析检测的方法。

背景技术

电化学传感器是化学、生物、物理多学科交叉渗透的前沿技术，具有应用范围广、灵敏度高、准确度高和选择性好等优点。化学修饰电极是电化学传感器的核心部件，使特定的电化学反应在电极表面能够专一地、快速地进行，是化学修饰电极领域研究的热点。

纳米银是粒径小于100nm的微小单质银颗粒，具有量子尺寸效应、体积效应和表面效应等，这些特性赋予其独特的化学、物理及生物性能，已被广泛应用于化学修饰电极的制备。当前，大量的研究集中于银纳米颗粒及其复合材料的研究，在电化学分析检测领域应用时，通常是以含银离子的试剂作为前驱体，通过化学、物理等方法将其制备为纳米颗粒及其复合材料；制作传感器用的修饰电极时，将制备的纳米银颗粒及其复合材料分散于特定溶剂中，然后涂覆到玻碳电极、导电玻璃、印刷电极等基底上，最后用于特定分子的电化学分析检测。这类化学修饰电极构建的电化学传感器是目前的常用方法，其缺点在于纳米粉末状态颗粒的制备过程繁琐、附着后结合力弱、稳定性和重现性差。而银丝、银片、银网等纯银的固体电极由于其电化学活性较差，未能直接用于电化学分析检测的应用。

发明内容

为解决上述问题，本发明将银丝表面进行活化制备多孔纳米单质银催化层，然后将其用作传感电极，提供了一种在包含模板分子和电解质的溶液中，采用循环伏安扫描法，对银丝表面连续进行氧化-还原，实现在银丝表面获得活性多孔纳米单质银催化层，并将其用于电分析检测应用。

本发明解决上述问题的技术方案是：

一种银丝传感电极的电化学制备方法，所述方法包括：1）设置反应条件：以模板分子浓度0.1M~2.0M，硝酸钾浓度0.02 M~0.2 M为支持电解质，所述的模板分子为一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸；

2）设置制备条件：以银丝为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl为参比电极；

3）银丝活化：搅拌下于-0.5 V~+ 1.0 V范围内，10℃~45℃下循环伏安扫描1~30周，银丝工作电极尖端表面进行氧化-还原刻蚀，从而得到活化的银丝传感电极。

所述的模板分子，优选一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸。所述的模板分子的涵义在于，模板分子参与银丝表面氧化-还原过程，通过吸附覆盖-脱附活化作用，制得的银丝传感电极，具有对该模板分子定向、优异的电催化性能，可用于其电分析检测。

所述的电解液中还可添加浓度为0.01m M ~10m M的氯化四正丁基铵。