[发明专利]一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料及制备方法

说明书

本发明涉及一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法。该铈铌氧化物材料外貌为多孔的纳米片状。该材料的制备方法是将三聚氰胺、含有Nb⁵⁺的化合物和含铈的金属盐分散在乙醇中，再将乙醇蒸发然后转移至坩埚中，从室温升温到400～600℃焙烧，焙烧1～10h。冷却至室温后，得到一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。该材料为多孔片状结构，在催化、电容器和传感器等领域具有潜在应用。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及到一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法。

背景技术

铈铌氧化物由于强酸和氧化还原的性质，在催化、气体传感器和锂电池电极材料中有重要的用途。而在催化过程中，在催化剂上引入多孔结构有利于底物扩散，引入片状结构能够提高底物和催化剂相互作用的面积。因此，相比较块体较大的铈铌氧化物材料，在一些情况下制备特定形貌的铈铌氧化物材料，将会在催化反应中表现出更加优异的性能。

针对目前铈铌氧化物材料已制备出不同的形貌，主要分为：纳米颗粒，纳米棒。相关研究发现二维片状或者孔状的铈铌氧化物在催化选择性氧化反应中有很好的优势。但是目前报道的合成铈铌氧化物的方法中，合成的得到的多是纳米颗粒材料，其中主要利用的是共沉淀和焙烧得到(Appl.Catal.B-Environ,2011,103,79-84.)。而针对含孔的铈铌氧化物纳米片状材料，鲜有报道。根据之前的文献报道(Angew.Chem.Int.Ed.2017,27,3992-3996.)，利用三聚氰胺合成g-C₃N₄材料的过程中会形成二维三嗪结构，而这种二维三嗪结构可能作为孔状的纳米片材料的结构导向剂，因此在铌盐前驱体中引入铈盐和三聚氰胺可以用来合成孔状的铈铌氧化物纳米片状材料。

材料结构决定了材料的性能，因此，开发一种可靠的孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的合成方法具有重要的意义。本文中利用铌盐和铈盐，并以三聚氰胺为模板剂制备出孔状的铈铌氧化物纳米片状材料因为其独特的结构性质，可能在催化、电极材料和传感器等领域具有潜在的应用。

发明内容

本发明提供了一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法，该材料比表面积大，且多孔结构有利于扩散，片状结构能够提高底物和材料相互作用的面积，可适用于催化、电容器和传感器等材料领域。

本发明涉及一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的制备方法。按照Nb⁵⁺和三聚氰胺为1:5～1:25的摩尔比例，铈盐和Nb⁵⁺为1:20～1:100的摩尔比例，将含有Nb⁵⁺(草酸铌、草酸铌铵和乙醇铌)、铈盐(硝酸铈铵、硝酸铈、醋酸铈、乙酰丙酮铈和草酸铈)和三聚氰胺分散到乙醇里，置于圆底烧瓶中，在50～150℃将溶剂蒸发然后转移至坩埚中，以1～20℃/min的升温速率从室温升至400～600℃焙烧，焙烧1～10h。冷却至室温后，得到该铈铌氧化物纳米片状材料。该合成方法上提供制备一种孔状的铈铌氧化物纳米片状材料的路线，不同于文献报道。该材料的制备原理是：通过控制铈盐、Nb⁵⁺和三聚氰胺的摩尔量比例来控制模板剂的量，再通过焙烧温度和时间控制模板剂被烧除的速度，从而控制铈铌氧化物纳米片状材料的孔尺寸分布。

五价铌离子化合物的选择对合成材料有重要的影响。不同的五价铌离子化合物的酸性不同，离子的稳定性不同，存在的形式也有所不同，在一定的程度上能够影响到二维氧化铌纳米网状材料的形貌控制。该五价铌离子可以为草酸铌、草酸铌铵、乙醇铌的一种或者多种，较佳的五价铌离子化合物为：草酸铌和草酸铌铵和乙醇铌的一种或者多种，最佳的五价铌离子化合物为：草酸铌。

铈盐的选择对合成材料有重要的影响。不同的铈盐在不同的浓度下，不同的pH值，不同温度下有不同的形式，对于合成的材料的晶体结构形貌有很重要的影响。铈盐的种类可以为硝酸铈铵、硝酸铈、醋酸铈、乙酰丙酮铈和草酸铈中的一种或二种以上，较佳的铈盐种类为：硝酸铈铵、硝酸铈、醋酸铈和草酸铈中的一种或者多种，最佳铈盐种类为：硝酸铈铵、硝酸铈和草酸铈中一种或者多种。