[发明专利]一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法

说明书

本发明提供了一种利用MC‑ICP‑MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，包括以下步骤：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解；利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收；MC‑ICP‑MS仪器采用Jet+X锥组合和干泵，同时选用微量雾化器；采用Pb单元素溶液用于优化仪器操作参数；采用Pb国际标准溶液作为质量监控和外部校正标样，在每个标样和测试液中均添加铊溶液，然后将标样和测试液上机测试，并采集测试数据；最后根据测试数据得到校正后的Pb同位素比值。本发明提供的测定硫化物中Pb同位素比值的方法可靠性高，样品用量少，前处理简单，检测时间短，灵敏度高、精密度高，稳定性好。

技术领域

本发明涉及地球科学技术领域，特别涉及一种利用MC-ICP-MS准确测定硫化物中Pb同位素比值的方法。

背景技术

自然界中Pb有4种稳定同位素：204Pb，2 06Pb，207Pb和208Pb。其中204Pb的半衰期较长，为1.4×10¹⁷年，一般被当成稳定的参考同位素处理，而206Pb、207Pb和208Pb具有放射性，分别是238U、2 35U和232Th的衰变产物，丰度值随环境不同而不断变化，且铅同位素由于质量数大，同位素间的相对质量差较小，几乎不会发生同位素分馏，所以同位素比值受外界环境变化较小。因Pb同位素比值在自然界用处很大，既可以用于Pb-Pb同位素定年，也可以用于同位素示踪，因而，Pb同位素比值可以被广泛应用于地球起源演化、地质、环境等诸多方面。在放射成因同位素中，Pb同位素是地球化学最有应用前景的，在矿产资源勘查领域，Pb同位素作为有效的示踪手段，长期为研究成矿时代、成矿物质来源和成矿介质与条件提供重要依据与线索。

硫化物是重要的矿产资源，属于高基体样品，矿物成分复杂，含有常量的硫，影响到样品前处理，在酸法消解过程中容易产生沉淀或不溶物，影响测试的精度与准确度，因此硫化物前处理问题一直是悬而未决的测试分析难题，而且传统同位素测定方法采用热电离源质谱(TIMS)、火花源质谱(SSMS)及激光共振电离质谱(RIS)，其中，TIMS精密度较高可达到0.001％～0.01％，但存在样品测定时间长(0.5h～3h)、预处理过程复杂、分离复杂等问题，用RIS测定同位素比值，不须预处理，而是直接用激光汽化、电离，可快速、实时地进行Pb同位素比值测定，但其需要对所选择同位素的每一原子完成选择性光电离，而饱和激发和饱和电离所需的激光强度一般是不一样的，故如何选择最佳电离，是个难点。

在放射成因同位素中，Pb同位素是地球化学最有应用前景的，在矿产资源勘查领域，Pb同位素作为有效的示踪手段，长期为研究成矿时代、成矿物质来源和成矿介质与条件提供重要依据与线索。因此，本领域技术人员需要一种前处理快速、简单、高效消解硫化物样品的方法和稳定性好、检测时间短、灵敏度高、精确度高的测定硫化物中Pb同位素比值的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稳定性好、检测时间短、灵敏度高、精确度高的测定硫化物中Pb同位素比值的方法，同时还提供了一种快速、简单、高效消解硫化物样品的方法，解决了背景技术中的不足。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，包括以下步骤：

(1)、硫化物的消解处理：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解：首先添加盐酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再添加盐酸和硝酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再次添加盐酸溶液后直接加热将样品蒸干，最后添加氢溴酸溶液定容并转移至离心管中离心处理，得到待测液；

(2)、Pb同位素分离回收：利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收，首先进行洗柱处理，然后将待测液加入柱中，先采用氢溴酸溶液淋洗并弃液，然后在柱中加入盐酸溶液并收集含有Pb同位素的溶液，将所收集的溶液蒸干并加入硝酸溶液后再次蒸干，最后加入硝酸溶液定容，得到测试液；