[发明专利]镓提纯装置及方法

说明书

本发明涉及一种镓提纯装置及方法，该装置包括冷却组件、籽晶组件、结晶槽组件，结晶槽组件位于籽晶组件的正下方并与籽晶组件固定连接，冷却组件包括冷却液储槽、冷却包套、连接冷却液储槽和冷却包套的冷却管；结晶槽组件包括输料管、结晶槽、放料管以及隔膜；结晶槽包括结晶槽上部、结晶槽下部，隔膜分隔于结晶槽上部、结晶槽下部之间，输料管、放料管均与结晶槽连通；结晶槽上部与水平方向形成的夹角θ；结晶槽下部与水平方向形成的夹角α；结晶槽上部的水平截面直径自上而下逐渐增大，结晶槽上部全部或者部分被冷却包套包覆。该镓提纯装置及方法能够提供一种温场，在这样的温场下进行结晶，可以实现镓结晶过程从熔融镓上表面逐渐向下进行。

技术领域

本发明涉及高纯镓制备领域，尤其涉及一种镓提纯装置及方法。

背景技术

高纯镓及其化合物广泛应用于石油化工、太阳能光伏系统、国防航空航天、信号图像处理、现代汽车工业等现代装备制造高科技领域。另外，高纯镓在低熔合金等电子器件及外延片和光电子器件领域中也有广泛应用。随着低碳经济、绿色能源等新理念的普及深入，高纯镓在以上领域应用范围的拓展、市场对高纯镓的需求将会进一步持续增加。

目前高纯镓的制备方法主要有结晶法、真空蒸馏法、电解精炼法、化学萃取法、有机化合物热分解法和三氯化镓提纯法等。结晶法是制备高纯金属镓的常用方法，结晶法可有效去除铅铜镍铁等杂质元素。同时，结晶法提纯的能耗比热解及其它精制方法低得多。

专利公开号为CN104711438A的中国专利申请，公开了一种制备高纯镓的方法及其装置，该方法将液态高纯镓置于容器底部冷却作为籽晶，将液态金属镓倒入冷却容器冷却结晶，完全结晶后开启热源线圈，控制热源线圈的温度和移动速度，自下而上运动，进而制得高纯镓。

专利公开号为CN204661809U的中国实用新型专利，提供了能控制结晶环境氛围的一种镓提纯结晶系统，通过控制结晶镓液的温度梯度，减少结晶次数，进而提高镓的结晶效率和纯度。

专利公开号为CN103031450A的中国专利申请，采用酸洗预提纯、超声波振动初步分离出液态金属镓中的海绵镓杂质，冷冻结晶，去除金属镓中重金属杂质；酸洗后超声波振动将金属镓和海绵镓分离制得高纯镓。

专利申请号为200310115208.X的中国专利申请，提出了一种超高纯金属镓的制备方法，其包括低温电解提纯和区域熔炼提纯两个过程。

专利公开号为CN102618734A的中国专利申请，提出了一种制备高纯度镓的规模化生产方法，包括如下步骤：将金属镓籽晶放入结晶容器底部；将液态金属镓注入结晶容器；对结晶容器底部进行冷却得到高纯镓。

结晶法提纯镓是利用杂质元素在主体相态和非主体相态溶解度的差别，使得杂质析出或改变其分布。上述现有结晶法提纯现有技术的创新点主要集中在温度场控制、多种方法连用等方面，而均没有注意到结晶后结晶母液与晶体镓的分离问题以及晶体生长方向控制等问题；且现有结晶工艺均是采用从底部开始结晶，最终获得的镓晶体在下、结晶母液在上。

另外由于结晶面的凹凸不平、结晶母液仅占15％左右，导致了固液分离困难；目前生产上多是采用人工用勺逐步提取上层液体的方法实现固液分离，分离出液体后再加热融化晶体从底部放出高纯镓。上述的工艺及操作存在以下问题：(1)晶体镓与结晶母液分离不彻底；(2)未彻底分解的母液由于富集了大量的杂质会导致高纯镓的污染；(3)整个系统难以实现机械化控制；(4)晶体生长方向难以控制，存在夹带等问题，导致提纯效率不高。

为解决上述技术问题，本发明拟提出一种新的镓提纯装置及方法。

发明内容

本发明的目的在于克服背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种镓提纯装置及方法，通过优化冷却套与结晶槽结合方式控制结晶温度梯度，实现镓结晶过程从熔融镓上表面逐渐向下进行。同时结合固液分离的隔膜以及切向进洗液的洗液循环组件，可以实现晶体镓与结晶余液的高效分离。