[发明专利]石墨电极的制备方法及对2–氨基偶氮甲苯的检测

说明书

本发明β–环糊精修饰的石墨电极，包括一端缠绕有铜丝的石墨棒，另一端的端面具有石蜡层，石墨棒表面电聚合有β–环糊精修饰层。β–环糊精修饰的石墨电极的制备方法，将石墨电极置于含有β–环糊精的缓冲溶液中通电，即得β–环糊精修饰的石墨电极。应用β–环糊精修饰的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法，将β–环糊精修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接后置于待测溶液中检测峰电流，利用峰电流与2–氨基偶氮甲苯浓度之间的关系计算2–氨基偶氮甲苯的浓度。本发明采用电聚合法以β–CD修饰石墨电极，利用差分脉冲伏安法优化了制备条件。应用制备出的β–环糊精修饰的石墨电极对2–氨基偶氮甲苯进行检测，其处理简单、检测周期短。

技术领域

本发明属于分析检测材料技术领域，具体涉及一种β–环糊精修饰的石墨电极，还涉及该石墨电极的制备方法，以及应用制备出的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法。

背景技术

2–氨基偶氮甲苯通常用作国产化学试剂、精细化学品、医药中间体和材料中间体等，燃烧产生有毒氮氧化物烟雾，有很强的毒性。世界卫生组织国际癌症研究机构(IARC)已将2–氨基偶氮甲苯评估为一种可能的人类致癌物(2B类)。对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用，人体吸收后能形成高铁血红蛋白而致紫绀，动物实验后有致癌作用。目前，未有单独检测2-氨基偶氮甲苯的分析方法报道。而2–氨基偶氮甲苯在避光且低于零下18℃的环境时是相对稳定的、分解量很微小，在大量连二亚硫酸钠还原剂存在的还原条件下基本都会分解。所以在GB/T17592-2011以及EN14362-1等相关类似禁用偶氮染料检测方法中，几乎不能检测到2–氨基偶氮甲苯。

β–环糊精(β–CD)是一种环状多糖，具有亲水性外表面和疏水性内腔。由于其包接功能可安全应用于食品、药品、化工、农药等领域。也可做电极修饰材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种β-环糊精修饰的石墨电极，解决了现有色谱分析技术操作繁琐，检测成本高、环境污染较多的不足。

本发明的目的还在于提供一种上述β-环糊精修饰的石墨电极的制备方法。

本发明的目的还在于提供一种应用上述β-环糊精修饰的石墨电极检测2–氨基偶氮甲苯的方法。

本发明所采用的第一种技术方案是：一种β-环糊精修饰的石墨电极，包括石墨棒，所述石墨棒的一端缠绕有铜丝，另一端的端面具有石蜡层，所述石墨棒表面通过电聚合有β-环糊精修饰层。

本发明所采用的第二种技术方案是：一种如上所述的β-环糊精修饰的石墨电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备石墨电极；

步骤2，将所述石墨电极置于含有β-环糊精的缓冲溶液中，在所述石墨电极表面通过电聚合β-环糊精修饰层，即得β-环糊精修饰的石墨电极。

进一步地，所述步骤1具体为：

步骤1.1，提供石墨棒，进行清洗、晾干后备用；

步骤1.2，将经过步骤1.1处理过的石墨棒放入石蜡熔融液中一段时间，然后取出晾干备用；

步骤1.3，将铜丝打磨后缠绕在所述石墨棒的一端并进行固定；

步骤1.4，将所述石墨棒进行打磨和抛光后进行清洗，然后利用石蜡封住所述石墨棒未缠绕铜丝的一端的端面，即得所述石墨电极。

进一步地，所述步骤2具体为：

步骤2.1，将所述石墨电极置于缓冲溶液中，所述缓冲溶液中含有β-环糊精；

步骤2.2，将缓冲溶液中的石墨电极通电，在限定扫描电位范围内连续循环扫描若干圈，即制得所述β-环糊精修饰的石墨电极。