[发明专利]石墨修饰电极的制备方法、及应用于4-氨基联苯的检测

权利要求书

1.一种应用β–环糊精修饰的石墨电极检测4–氨基联苯的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤A，将β–环糊精修饰的石墨电极按照三电极工作体系连接后，将三电极置于待测溶液中；

步骤B，利用峰电流与4–氨基联苯浓度之间的关系公式：

I_P＝(0.5797±0.0121)c+6.6982×10^-7±2.77×10^-9 (1)

对待测溶液进行检测，

其中，I_p表示峰电流值，单位为A；c表示4–氨基联苯的浓度，单位为mol·L^-1；

其中，所述β–环糊精修饰的石墨电极，包括石墨棒，所述石墨棒的一端缠绕有铜丝，石墨棒另一端的端面覆有石蜡层，所述石墨棒表面通过电聚合有β–环糊精修饰层；

其中，所述β–环糊精修饰的石墨电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备石墨电极；

所述步骤1具体为：

步骤1.1，提供石墨棒，进行清洗、晾干后备用；

步骤1.2，将经过步骤1.1处理过的石墨棒放入石蜡熔融液中一段时间，然后取出晾干备用；

步骤1.3，将铜丝打磨后缠绕在所述石墨棒的一端并进行固定；

步骤1.4，将所述石墨棒进行打磨和抛光后进行清洗，然后利用石蜡封住所述石墨棒未缠绕铜丝的一端的端面，即得所述石墨电极；

步骤2，将所述石墨电极置于含有β–环糊精的缓冲溶液中，在所述石墨电极表面通过电聚合β–环糊精修饰层，即得β–环糊精修饰的石墨电极，所述步骤2具体为：

步骤2.1，将所述石墨电极置于缓冲溶液中，所述缓冲溶液中含有β–环糊精；

步骤2.2，将缓冲溶液中的石墨电极通电，在限定扫描电位范围内连续循环扫描若干圈，即制得所述β–环糊精修饰的石墨电极；

所述缓冲溶液的pH为4.80～7.40，所述缓冲溶液中的β–环糊精浓度为1.0×10^-3～1.2×10^-2mol·L^-1；所述缓冲溶液为磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液、PBS、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液；

所述步骤2.2中，富集时间为2～7min，在0.4-0.8V、0.3-0.9V、0.2-1.0V、0.1-1.1V、0-1.2V、-0.2-1.4V扫描电位范围内、以0.1V·s^-1的扫速连续循环扫描6～36圈。

2.如权利要求1所述的应用β–环糊精修饰的石墨电极检测4–氨基联苯的方法，其特征在于，所述三电极工作体系包括信号连接的CHI610D电化学工作站和计算机，所述CHI610D电化学工作站设有工作电极接口、参比电极接口和辅助电极接口共3个电极接口，所述工作电极接口、参比电极接口和辅助电极接口分别与所述β–环糊精修饰的石墨电极、饱和甘汞电极、铂电极对应连接。

3.如权利要求1所述的应用β–环糊精修饰的石墨电极检测4–氨基联苯的方法，其特征在于，所述步骤B中的公式(1)按照如下步骤得到：

首先，将连接好的三电极工作体系的三电极放入含标准4–氨基联苯的缓冲溶液样品溶液中；在差分脉冲法下富集5min后，在扫描电位为0.3–0.9V的条件下进行线性伏安扫描，记录峰电流I_p，

其中，所述缓冲溶液样品溶液中标准4–氨基联苯的浓度为7.0×10^-7～5.0×10^-5mol·L^-1；

然后，通过分析测得的峰电流I_p，峰电流I_p与缓冲溶液样品溶液中标准4–氨基联苯的浓度值之间满足公式(1)。

4.如权利要求1所述的应用β–环糊精修饰的石墨电极检测4–氨基联苯的方法，其特征在于，所述步骤B的具体检测过程为：

步骤B.1，将三电极工作体系的三电极放入待测溶液中，接通电源；

步骤B.2，在差分脉冲法下，富集5min后，在扫描电位为在扫描电位为0.3–0.9V的条件下进行线性伏安扫描，记录峰电流I_p；

步骤B.3，将测得的待测溶液中4–氨基联苯的峰电流I_p代入公式(1)中，即可计算出待测溶液中4–氨基联苯的浓度。