[发明专利]一种乳清酸的合成方法有效
申请号: | 201911143388.X | 申请日: | 2019-11-20 |
公开(公告)号: | CN111499582B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 夏光明;岳文策;边光旭 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07D239/557 | 分类号: | C07D239/557 |
代理公司: | 山东三邦知识产权代理事务所(普通合伙) 37308 | 代理人: | 肖太升;高洋 |
地址: | 250000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳清酸 合成 方法 | ||
1.一种乳清酸的合成方法,其特征在于,步骤如下:
马来酰脲、溴化钠、水按摩尔比1:1.8-8:5-300加入到反应器中,混合均匀,降温到0-3℃,缓慢加入30%过氧化氢,马来酰脲与过氧化氢的摩尔比为1:0.8-8,此后,维持反应温度20度以下,继续搅拌反应;反应完成后加入氢氧化钠,马来酰脲与氢氧化钠的摩尔比为1:6.5-8,并升温至62-64℃,反应完全后停止反应,向反应完全后的体系中加入浓盐酸,马来酰脲与氯化氢的摩尔比为1:6-8,产生大量固体,抽滤即得乳清酸粗产品。
2.根据权利要求1所述乳清酸的合成方法,其特征在于,所述马来酰脲、溴化钠、过氧化氢和水的添加量的摩尔比为:1:3:1.5:16。
3.根据权利要求1所述乳清酸的合成方法,其特征在于,过氧化氢、溴化钠和马来酰脲的反应过程的温度为3℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的乳清酸的合成方法,其特征在于,马来酰脲与溴反应结束后,添加亚硫酸钠的水溶液。
5.根据权利要求4所述的乳清酸的合成方法,其特征在于,所述马来酰脲由尿素和马来酸酐在乙酸催化下反应制备得到。
6.根据权利要求5所述的乳清酸的合成方法,其特征在于,所述尿素、马来酸酐和乙酸的用量摩尔比为1:0.8-4:0.1-10。
7.根据权利要求6所述的乳清酸的合成方法,其特征在于,所述尿素、马来酸酐和乙酸的用量摩尔比为1:1.05:0.2。
8.根据权利要求6所述的乳清酸的合成方法,其特征在于,生成马来酰脲的反应在60-65℃下进行。
9.根据权利要求8所述的乳清酸的合成方法,其特征在于,生成马来酰脲的反应结束后蒸出醋酸,蒸出的醋酸的量为加入的醋酸的量的60%以上。
10.根据权利要求9所述的乳清酸的合成方法,其特征在于,得到乳清酸后抽滤,抽滤得到的废水重新用于过氧化氢、溴化钠和马来酰脲的反应。
11.根据权利要求10所述的乳清酸的合成方法,其特征在于,抽滤后得到的乳清酸经过结晶、离心和烘干步骤得到干燥的乳清酸。
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