[发明专利]一种层层自组装技术改性超滤膜的制备方法在审
申请号: | 201911143618.2 | 申请日: | 2019-11-20 |
公开(公告)号: | CN110743370A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 李大龙;高昌录;孙秀花;张瑛洁 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | B01D61/14 | 分类号: | B01D61/14;B01D67/00;B01D71/68 |
代理公司: | 23206 哈尔滨龙科专利代理有限公司 | 代理人: | 李长春 |
地址: | 264209 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚砜 两性离子 聚合物 制备 聚砜基膜 层层自组装 聚合物溶液 缩合 聚合 二甲基乙酰胺 表面自组装 混合溶液中 聚砜共聚物 技术改性 截留性能 去离子水 制备叔胺 浸入 超滤膜 改性基 叔胺基 乙醇 清洗 取出 组装 重复 | ||
1.一种层层自组装技术改性超滤膜的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
步骤一、叔胺基聚砜聚合物的制备:通过缩合聚合方法制备叔胺基聚砜共聚物;
步骤二、两性离子聚砜聚合物的制备:通过缩合聚合方法制备两性离子聚砜聚合物;
步骤三:将步骤二制备的两性离子聚砜聚合物溶于二甲基乙酰胺和乙醇的混合溶液中,配制成两性离子聚砜聚合物溶液;
步骤四:将聚砜基膜浸入两性离子聚砜聚合物溶液中6~12h,取出后去离子水清洗5~10次,通过自组装得到含有两性离子聚砜层的聚砜基膜;
步骤五:重复步骤四3~7次。
2.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法,其特征在于所述叔胺基聚砜聚合物的具体制备方法如下:(1)在氮气保护下,将2.4~4.5g双酚A、0.5~1.5g 2,2-二甲基胺亚甲基-4,4-双酚A、6.5~8.5g 4,4’-二氟二苯砜、5~10g碳酸钾共同加入到80~120ml二甲基亚砜溶液中,加入50~100ml甲苯作为带水剂,在150~180℃温度下共聚12~24h;(2)反应结束后,将混合体系倒入去离子水中,析出;(3)蒸馏水清洗,200~250℃温度下真空干燥8~12 h,得到叔胺基聚砜聚合物。
3.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法,其特征在于所述两性离子聚砜聚合物的具体制备方法如下:(1)将300~400mg SBMA与4.5~5.5g叔胺基聚砜聚合物共同溶于50~100ml氯仿混合液中,60~80℃加热搅拌反应18~24 h;(2)反应结束后旋转蒸干,得到两性离子聚砜聚合物。
4.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法,其特征在于所述聚砜基膜的具体制备方法如下:(1)将2~4 g聚砜和0.6~1.6g PEG加入到15~25g NMP溶液中,60 ℃下搅拌24~48 h;(2)在60 ℃恒温静置脱泡24~48 h;(3)将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上,进行刮膜;(4)将刮完后得到的液膜在空气中停滞30~60 s,放入16~20 ℃超纯水凝固浴中固化成膜;(5)将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24 h以消除膜中残余的NMP溶剂。
5.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法,其特征在于所述二甲基乙酰胺和乙醇的体积比为3:1。
6.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法,其特征在于所述两性离子聚砜聚合物溶液的质量浓度为10~15%。
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