[发明专利]一种用于DMAC废液回收的高效节能精馏工艺有效

专利信息
申请号: 201911143759.4 申请日: 2019-11-20
公开(公告)号: CN110862330B 公开(公告)日: 2022-11-25
发明(设计)人: 陈小祥;朱志坤;王大春;周靖鑫;赵崇键;程维;陈利斌;许可;杨玉宇;吴水祥 申请(专利权)人: 浙江省天正设计工程有限公司
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07C233/05
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310012 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 dmac 废液 回收 高效 节能 精馏 工艺
【权利要求书】:

1.一种用于DMAC废液回收的高效节能精馏工艺,其特征在于包括以下步骤:

S1:浓缩塔(1)塔底设有用于对其釜料进行加热的浓缩塔再沸器(3);来自废液罐区的DMAC废液经过碱液中和至中性、过滤的预处理后,由浓缩塔(1)塔底进入塔内进行蒸馏浓缩至含DMAC 45~55wt%后,由浓缩塔(1)塔底出料;

S2:由浓缩塔(1)塔底出料的物料与汽液分离罐(6)排出的液体混合后,进入第一蒸发器(4)初步加热至80~90℃后,然后进入第二蒸发器(5)继续加热至85~100℃使混合物料部分汽化,部分汽化的混合物料再进入汽液分离罐(6)进行汽液分离,气体从汽液分离罐(6)顶部排出,液体从汽液分离罐(6)下部排出并与来自浓缩塔(1)塔底出料的物料混合后,重新返回至第一蒸发器(4)内进行加热;

S3:从汽液分离罐(6)顶部排出的气体进入精馏塔(7)内进行精馏,精馏塔(7)塔底设有用于对其釜料进行加热的精馏塔再沸器(8),精馏塔(7)塔顶蒸气经冷凝后分为两部分排出,一部分回流至精馏塔(7)塔顶内,另一部分作为塔顶产品采出;

骤S3中,精馏塔(7)的理论板在15~35块,精馏塔操作回流比0.4~2.5,塔操作压力控制在25~40kpa,塔底温度110~130℃,塔顶温度60~75℃;

S4:脱酸塔(9)与精馏塔(7)共用一个再沸器,精馏塔(7)塔釜上升的部分蒸气流出精馏塔(7)并进入脱酸塔(9)塔釜内,脱酸塔(9)塔釜液体回流至精馏塔(7)塔釜内;脱酸塔(9)塔顶蒸气经冷凝后分为两部分排出,一部分回流至脱酸塔(9)塔顶内,另一部分作为DMAC成品采出;

脱酸塔(9)的操作回流比0.3~1.5,塔操作压力25~40kpa,塔底温度125~130℃,塔顶温度120~125℃;

其中步骤S2中,汽液分离罐(6)罐底定期排出沉积的含固物料。

2.根据权利要求1所述的一种用于DMAC废液回收的高效节能精馏工艺,其特征在于步骤S1中,浓缩塔(1)的理论板在10~30块,其操作回流比0.5~2,塔操作压力控制在5~15kpa,塔底温度45~60℃,塔顶温度40~50℃;所述浓缩塔(1)、精馏塔(7)和脱酸塔(9)均采用填料塔装置。

3.根据权利要求1所述的一种用于DMAC废液回收的高效节能精馏工艺,其特征在于步骤S3中,从汽液分离罐(6)顶部排出的气体,由精馏塔(7)的第8~12块理论板进入塔内进行精馏。

4.根据权利要求1所述的一种用于DMAC废液回收的高效节能精馏工艺,其特征在于所述浓缩塔再沸器(3)采用列管式换热器结构,浓缩塔(1)釜料进入浓缩塔再沸器(3)的管程,所述精馏塔(7)塔顶蒸气进入浓缩塔再沸器(3)的壳程进行冷凝,同时作为热源加热浓缩塔(1)釜料。

5.根据权利要求1所述的一种用于DMAC废液回收的高效节能精馏工艺,其特征在于所述第一蒸发器(4)采用列管式换热器结构,脱酸塔(9)塔顶蒸气进入第一蒸发器(4)的壳程进行冷凝,同时作为热源加热第一蒸发器(4)的管程物料。

6.根据权利要求1所述的一种用于DMAC废液回收的高效节能精馏工艺,其特征在于步骤S1中,所述来自废液罐区的DMAC废液由以下重量百分数的组分组成:DMAC 10%—40%,聚合物树脂0.5%—2%,醋酸盐0.5%—3%,水55%—88%。

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