[发明专利]一种酯基酰胺基卤化物嵌段聚合的聚羧酸保坍剂及其ATRP制备方法在审
申请号: | 201911145428.4 | 申请日: | 2019-11-21 |
公开(公告)号: | CN110845674A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 柯凯;徐洪飞;姚恒 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/20;C08F8/22;C08F220/56;C08F220/58;C08F230/06;C08F212/14;C08F220/54;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 杨宏伟 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酯基酰 胺基 卤化物 聚合 羧酸 保坍剂 及其 atrp 制备 方法 | ||
1.一种酯基酰胺基卤化物嵌段聚合的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一:将5-10份酯基单体、8-15份酰胺类单体、100份去离子水置于一号反应釜,滴加A、B料,滴加时间为2-3h,其中A料为0.7-1.2份引发剂、50份去离子水混合液;B料为0.5-0.8份链转移剂、50份去离子水混合液;在30-40℃条件下自由基聚合,反应结束后保温1-2h,通入氮气5min后通入氯气在光照条件下进行卤化0.5-1h,即得卤化聚合物Ⅰ;
步骤二:将345-360份聚醚大单体、20-28份丙烯酸烷基酯、0.8-1.5份ATRP法配体、0.02-0.1份ATRP法催化剂、400份水置于二号反应釜底,在惰性气体氛围保护下升温至50-60℃,滴加卤化聚合物Ⅰ,滴加时间为2-3h,滴加结束后保温1-2h,反应完全即得聚羧酸保坍剂。
2.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的酯基单体为甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酸苄基酯、2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的酰胺类单体为丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺、肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺中的任意一种或几种。
5.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的ATRP法配体为N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N”,N'-五甲基丙烯酸甲酯基二乙烯基三胺、N,N,N',N',N”,N”-六甲基丙烯酸正丁酯基三乙烯基四胺、2,2,-联吡啶、N,N,N',N',N”-五甲基二乙烯基三胺和N,N,N',N',N”,N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺中的任意一种或几种。
6.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的ATRP法催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铁和氯化亚铁中的任意一种或几种。
7.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈和过氧化二苯甲酰中的任意一种或几种。
8.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯。
9.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为巯基乙醇和/或巯基丙醇。
10.一种酯基酰胺基卤化物嵌段聚合的聚羧酸保坍剂,其特征在于:采用权利要求1-9任意一项ATRP方法制备。
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